Un aspetto analitico ricorrente in quasi tutte le fasi che riguardano l’analisi dei rifiuti, ad esempio per la caratterizzazione o l’ammissibilità, è sicuramente la determinazione e l’analisi dei metalli pesanti.

La quantità di campione da poter trattare è sicuramente il primo aspetto da considerare quando si parla di digestione dei rifiuti. Un campione rappresentativo è il primo requisito da considerare per qualsiasi tipologia di campione, ancora di più se parliamo di una matrice così eterogenea. Per questo motivo è consigliabile pesare la maggior quantità possibile di campione.

mineralizzazione a microonde

Nei sistemi di mineralizzazione a microonde è possibile pesare fino a 1g di sostanza secca. Bisogna però stare attenti alla differenza tra la massima quantità di campione nominale e quella che realmente è possibile raggiungere, in quanto questo aspetto dipende dalla reattività del campione. Nel caso dei rifiuti è sempre importante avere la maggior quantità di informazioni possibili sulla natura del campione, in quanto potrebbero cambiare considerevolmente le condizioni operative.

scelta della miscela per la digestione del rifiuto

Un secondo aspetto riguardante l’analisi dei metalli pesanti sui rifiuti è la scelta della miscela da utilizzare per la digestione. Non sempre è infatti possibile conoscere la natura del rifiuto e quindi anche la sua composizione. Un approccio nel caso di campioni completamente incogniti potrebbe essere l’utilizzo di miscele diverse per testare quale è più efficiente ai fini specifici. Ovviamente questo aspetto è anche direttamente collegato ai metalli da determinare. La necessità infatti di disgregare completamente il campione è solitamente collegata alla determinazione di metalli specifici, come ad esempio il silicio.

Il mineralizzatore a microonde EthosUP della MILESTONE è sicuramente una scelta ideale per soddisfare tutte queste esigenze. Il mineralizzatore è dotato di doppio magnetron e dispone di un carosello ad alta pressione da 15 posizioni. EthosUP è ideale con i rifiuti in quanto è possibile raggiungere i 1900W in una cavità di oltre 70 litri per garantire performance eccezionali anche in caso di matrici complesse, come appunto i rifiuti.

Un esempio di applicazione

Le applicazioni sviluppate sui rifiuti sono moltissime. Prendiamo un esempio che ha previsto la digestione di 3 campioni diversi: un rifiuto urbano, un rifiuto contenente plastiche e un rifiuto misto. Per questi 3 campioni di natura differente è stato possibile utilizzare la stessa miscela di attacco con 6ml di HNO3 e 4ml di HCl. Il programma eseguito ha previsto un primo step di 15 minuti per raggiungere i 220°C e un secondo step in isoterma di 15 minuti. Alla fine del ciclo le soluzioni prodotte sono state portate ad un volume finale di 50ml per passare alla fase analitica.

spettrofotometro ad assorbimento atomico

Per quanto riguarda la fase analitica l’approccio seguito è stato condizionato da tre fattori: la necessità di lavorare con richieste analitiche variabili, dove la tipologia di metalli da analizzare può essere sempre differente; la possibilità di lavorare con un sistema robusto data la natura del campione; un sistema veloce in grado di analizzare contestualmente analiti a concentrazioni molto diverse tra loro. Lo strumento che meglio sposa queste necessità è sicuramente lo spettrofotometro ad assorbimento atomico contrAA 800F di ANALYTIK JENA. Questo spettrofotometro combina infatti la velocità analitica tipica degli ICP con la robustezza e la praticità di un Assorbimento Atomico.

Il sistema è dotato di:

  1. Una sola sorgente per la determinazione di tutti i metalli combinato con un bruciatore in titanio molto robusto, che consente di lavorare anche con percentuali di acido molto elevate
  2. Un doppio monocromatore ad alta risoluzione
  3. Un detector CCD grazie al quale è possibile determinare anche più analiti contemporaneamente a concentrazioni molto variabili tra di loro.

Il contrAA infatti, oltre a permettere una determinazione di oltre 15 metalli in meno di 3 minuti, consente la massima versatilità analitica lavorando direttamente su un’unica soluzione senza dover diluire il campione in funzione del metallo da determinare.

Questo lo rende uno strumento ideale in caso di matrici complesse e necessità di determinare campioni variabili come nel caso dei rifiuti. Il metodo analitico utilizzato nell’esempio prevedeva la determinazione di 15 metalli nel campione di rifiuto solido urbano e del rifiuto plastico e di 12 metalli in caso del rifiuto misto. Tutti i metalli sono stati determinati con un’unica soluzione nella quale i metalli erano presenti con concentrazioni che andavano dai ppb per il Cr ai g/l per il Fe.