Una grande novità per il settore cosmetico arriva con l’introduzione della nuova norma UNI EN ISO 21392Misurazione di metalli pesanti in tracce nei prodotti finiti cosmetici utilizzando la tecnica ICP-MS” che rappresenta una vera svolta nell’ambito dell’analisi dei metalli sui prodotti cosmetici.

Questa norma, entrata in vigore nell’Ottobre del 2021, descrive in modo dettagliato le modalità analitiche per la determinazione dei metalli pesanti nei cosmetici, come cobalto, arsenico, cadmio, cromo, nichel, piombo e antimonio.

Determinazione dei metalli pesanti nei cosmetici

Nella prima parte del metodo si descrive la preparazione del campione, che prevede la digestione acida con una miscela composta da acido nitrico, acido cloridrico e perossido di idrogeno. La temperatura di lavoro è impostata a 200°C. Successivamente alla fase preparativa è prevista l’analisi in ICP-MS.

Nelle condizioni analitiche descritte si potrebbe incorrere in alcuni composti inorganici non digeriti in modo completo, aspetto non critico in quanto i metalli contenuti nel reticolo cristallino di questi composti non vengono rilasciati, e quindi non creano alcuna esposizione aggiuntiva per il consumatore.

La nostra proposta analitica

La Norma UNI EN ISO 21392 si riferisce a digestione a microonde e analisi in ICP MS. La soluzione analitica FKV per ottenere risultati analiticamente affidabili è l’utilizzo del mineralizzatore a microonde Ultrawave3 seguito da analisi con un sistema ICP-MS, Plasma Quant MS di Analytik Jena.

Questi due strumenti sono caratterizzati da un’elevata innovazione tecnologica unita alla possibilità di rispondere a tutte le esigenze analitiche indicate nella nuova norma.

Mineralizzazione

UltraWAVE3 di Milestone rappresenta la massima innovazione tecnologica in riferimento alla digestione acida in quanto, a differenza di altri sistemi, lavora con una camera unica (Single Reaction Chamber – SRC) che consente il raggiungimento di pressioni e temperature rispettivamente di 199 bar e 280 °C. Il sistema può lavorare con provette di vetro monouso, in quarzo o teflon (TFM), nelle quali è pesato il campione e sono aggiunti gli acidi (qualsiasi loro miscela) necessari alla digestione. Le provette così preparate sono posizionate in un rack, senza che ci sia necessità di sigillarle. La camera è pressurizzata con azoto prima dell’avvio del programma di lavoro, in modo da spostare i punti di ebollizione delle miscele ed evitare perdite per mezzo dell’aerosol, garantendo massime performances in una routine semplificata ed affidabile.

Ultrawave permette di ridurre le problematiche legate al recupero dell’Antimonio. La Norma dedica infatti un intero paragrafo nel descrivere i problemi legati alla tendenza di questo elemento ad aderire alle pareti dei vessel di mineralizzazione. Viene specificato di utilizzare contenitori in PTFE solo in ottime condizioni e non usurati, e dove possibile prediligere l’utilizzo di quarzo proprio per ridurre l’effetto di adsorbimento dell’Antimonio alle pareti dei vessel in PTFE. La disponibilità per UltraWAVE di provette in vetro monouso, in quarzo o TFM offre la migliore gestione di queste problematiche analitiche evitando talvolta tediose operazioni di verifica strutturale dei materiali a contatto con le matrici.

Analisi in ICP-MS

strumento icp ms

Plasma Quant MS di Analytik Jena è costruito con tecnologie brevettate che riducono significativamente i costi di esercizio per campione, offrendo nel contempo maggiore sensibilità analitica come conteggi/secondo misurabili su ogni elemento. Queste due caratteristiche non compromettono infine la facilità d’uso per l’utilizzatore, il quale ha accesso diretto ad esempio alla cella di collisione iCRC.

Un esempio di brevetto associato a Plasma Quant MS è il detector ADD11 all-digital, ovvero con modalità operativa 100% digitale. Come indicato al paragrafo 8.3.1 della norma, è prassi che l’utilizzatore ICP MS verifichi quotidianamente la linearità e consistenza del detector operante con modalità miste (analogico e digitale): con un detector ADD11 questa routine viene eliminata grazie alla modalità di counting del segnale interamente digitale.

Un’altra tecnologia posseduta solo da Plasma Quant MS è la Cella di Collisione (iCRC) integrata nell’interfaccia coni, ovvero un sistema di gestione delle interferenze potente ma semplice da usare sia con gas elio che idrogeno in purezza. Le interferenze poliatomiche sugli elementi richiesti (Cr, As, Ni, Cd) e riportate nella Tabella 3 della norma, sono potenzialmente fonte di errore analitico: con questo strumento vi è la possibilità di utilizzo di un gas di reazione come l’idrogeno quale ulteriore “arma” a disposizione dell’analista ICP MS, per verificare l’eliminazione completa delle interferenze ed una corretta quantificazione della concentrazione relativa.

Ultravawe e PQMS sono la soluzione ideale nella misurazione di metalli pesanti in tracce nei prodotti finiti cosmetici come da norma UNI EN ISO 21392.