Batterie al Litio: analisi delle componenti

Le batterie al Litio assumono ogni giorno una maggiore importanza. Il futuro dell’intero settore Automotive – e non solo – sembra caratterizzato da una svolta epocale e, senza dubbio, le batterie sono il cuore di questo grande cambiamento. Di conseguenza, diventa sempre più importante capire come migliorarne le prestazioni e per riuscirci serve un passaggio fondamentale, che è la caratterizzazione chimica dettagliata delle componenti che le costituiscono. Infatti, tutti i materiali che vengono utilizzati per la produzione di anodi, catodi ed elettroliti sono soggetti ad analisi quotidiane e sempre più accurate.  

La necessità di caratterizzare i materiali utilizzati per la componentistica delle batterie è legata soprattutto allo studio dei tempi di decomposizione e ad eventuali elementi di scarto che vengono a formarsi durante la vita del prodotto finito.  Conoscere in dettaglio le sostanze chimiche che caratterizzano tutti i componenti è molto importante per comprenderne al meglio gli effetti sull’invecchiamento e migliorare così, se possibile, la longevità del prodotto.

La digestione a microonde

Per l’analisi dei metalli in ICP OES, ad esempio, è fondamentale trasferire gli elementi in soluzione e per eseguire questo passaggio la digestione a microonde è sicuramente il metodo più veloce, performante e con minor impatto ambientale.

Per essere compatibile con l’idea di tecnologia “verde”, dobbiamo infatti pensare a procedure di digestione il più possibile a basso impatto ambientale. Idealmente si dovrebbe evitare, o quanto meno ridurre il più possibile, l’utilizzo di reagenti – quale acido fluoridrico, acido perclorico – e di elevati volumi di acidi concentrati. Inoltre, da un punto di vista energetico, bisognerebbe trovare una forma di energia pulita per riscaldare le soluzioni all’interno dei sistemi.

Una prima considerazione importante per ottimizzare il processo di digestione e renderlo più “green” è la necessità di portare in soluzione solo gli elementi di interesse. In questa prospettiva diventa secondario ottenere una completa digestione, dato che l’utilizzo di soluzioni meno concentrate di acido permette comunque di disgregare i metalli da determinare.

Recentemente questo approccio è stato testato su molti materiali inorganici ed è stato dimostrato che soluzioni meno concentrate di acido nitrico (2, 4 mol/l) sono comunque efficaci per portare in soluzione la maggior parte degli elementi. È possibile, quindi, utilizzare soluzioni di acido nitrico diluito in sostituzione dell’HF e quantificare così in modo corretto sostanze come l’ossido di zinco, il caolino o il solfuro di Zinco.

Sintesi a microonde

Una seconda strategia per un processo più “eco-friendly” è l’utilizzo di reattori a microonde, in grado di sopportare temperature e pressioni molto elevate (es. 280°C – 199bar). La possibilità di sviluppare metodi analitici sicuri per l’operatore, pur nelle condizioni più estreme, permette di ottenere una serie di vantaggi anche per quanto riguarda l’impatto ambientale dell’intero processo. Infatti, con questo approccio è possibile utilizzare volumi ridotti di reagenti, avere tempi di riscaldamento più brevi e di conseguenza un processo più efficiente.

I sistemi a microonde che meglio rispondono a questo tipo di approccio sono sicuramente i mineralizzatori EthosUP e UltraWave di Milestone.

Vantaggi dei sistemi a microonde

I sistemi per la digestione a microonde proposti da FKV sono studiati per ottenere risultati analitici efficienti, valutando sempre in modo concreto anche l’impatto ambientale.

Tutte le procedure sviluppate con EthosUP e UltraWave permettono di utilizzare volumi molto bassi di acidi, raggiungendo la temperatura di 230°C nel caso dell’EthosUP e 280°C nel caso dell’UltraWave. 

La piattaforma EthosUP è sicuramente più conosciuta in termini tecnologici, in quanto utilizza contenitori chiusi in teflon in grado di lavorare ad alte pressioni con un approccio che potremmo definire più convenzionale nella tecnica di digestione.

UltraWave rappresenta invece una vera novità perché, a differenza di altri sistemi, lavora con una camera unica (Single Reaction Chamber – SRC).

Lo strumento si basa sul riscaldamento a microonde, ma i campioni vengono pesati direttamente in provette monouso con aggiunta di acido, successivamente inseriti nella camera di reazione (SRC) e immersi parzialmente in un bagno d’acqua. Appena caricato il rack di campioni, la camera viene chiusa ermeticamente e pressurizzata con gas inerte. In queste condizioni i campioni vengono digeriti fino ad una temperatura di 280°C e una pressione di 199 bar.

Con questo tipo di tecnologia si raggiungono temperature elevate, con una conseguenza importante: la possibilità di lavorare con volumi molto bassi e con acidi diluiti senza alcuna ripercussione sulla qualità del risultato analitico.

Metodi Analitici

Milestone ha sviluppato una serie di metodi analitici dedicati sia ad EthosUP che ad UltraWave, che forniscono un panorama sulla maggior parte delle esigenze analitiche di tutti coloro che eseguono determinazioni su batterie.

Questi metodi sono dedicati a sorgenti di litio, catodi, anodi, elettroliti e molti altri substrati. Ecco un elenco delle metodiche disponibili:

1. Sorgenti di Litio
2. Minerali di Litio: Spodumene
3. Minerali di Litio: Lepidolite
4. Minerali di Litio: Petalite
5. Sali di Litio: Li2CO3 – Carbonato di Litio

• Materiali per Catodi
• LCO – Ossido di Cobalto e Litio
• NMC – Ossido di Litio, Nichel, Manganese e Cobalto
• NCA – Ossido di Litio, Nichel, Cobalto e Alluminio
• LFP – Fosfato di Litio e Ferro
• LMO – Ossido di Litio e Manganese
• NNMO – Ossido di Litio, Nichel e Manganese

• Materiali per Anodi
• Grafite
• LTO – Ossido di Litio e Titanio
• Ossido di Silicio
• Nanotubi di Grafene
• LiPF6 – Esafluorofosfato di litio

• Materiali Riciclati
• Black Mass

Tutte le applicazioni prevedono il metodo sviluppato sia per EthosUP che per Ultrawave.