Determinazione dei metalli pesanti nel settore tessile
Per verificare i livelli di metalli pesanti più bassi è necessario eseguire analisi in ICP Ottico o ICP Massa. Per svolgere questa determinazione è necessaria una prima fase preparativa per mineralizzare il campione solido e rendere disponibili i metalli in soluzione. Per poter eseguire questa fase preparativa, FKV propone due differenti piattaforme a microonde prodotte da Milestone Srl: Ultrawave e EthosUP. Entrambi i sistemi sfruttano la tecnologia delle microonde che grazie alle condizioni di temperatura e pressione elevate, permettono di svolgere in sicurezza e con estrema rapidità la digestione acida di un solido. L’Ultrawave è dotato di unica camera di reazione (tecnologia SRC) dove vengono posti tutti i campioni, mentre l’EthosUP è progettato per lavorare con un carosello multiposizione dove si alloggiano singoli reattori di digestione.
UltraWAVE di Milestone rappresenta la massima innovazione tecnologica in riferimento alla digestione acida in quanto, a differenza di altri sistemi, lavora con una camera unica (Single Reaction Chamber – SRC) che consente il raggiungimento di pressioni e temperature rispettivamente di 199 bar e 300 °C. Il sistema può lavorare con provette di vetro monouso, in quarzo o teflon (TFM), nelle quali è pesato il campione (fino a 4-5 g di sostanza organica secca) e dove sono aggiunti gli acidi (qualsiasi loro miscela, anche acqua regia, HF) necessari alla digestione. Le provette così preparate sono posizionate in un rack, senza che ci sia necessità di sigillarle. La camera è pressurizzata con azoto prima dell’avvio del programma di lavoro, in modo da spostare i punti di ebollizione delle miscele ed evitare perdite per mezzo dell’aerosol, garantendo massime performances in una routine semplificata ed affidabile.
Ethos UP garantisce risultati accurati, flessibilità analitica e produttività grazie anche all’ampia gamma di caroselli disponibili (15, 24 e 44 posizioni). Le condizioni operative dipendono dalla matrice specifica: in generale, in base al carosello utilizzato, è possibile effettuare pesate comprese tra 0.5 g e 1.0 g di sostanza organica secca, con aggiunta di un volume minimo di reattivo di 5 ml. I reattori sono da 100 ml, realizzati in TFM e compatibili con l’uso di qualsiasi acido o solvente per applicazioni fino a 300 °C. Per i reattori del rotore ad alta pressione (15 posti) sono disponibili degli inserti, in quarzo o in teflon, per il trattamento di campioni in piccole quantità o per la ricerca di tracce e ultra-tracce.
Dopo la prima fase di dissoluzione del campione si passa alla fase analitica. La determinazione dei metalli pesanti è fattibile sia con un sistema ICP OES che in IC
P MS. Data la vasta gamma di tessuti che possono essere analizzati e i differenti fini analitici la scelta della tecnica più adatta è sicuramente da demandare alle esigenze analitiche specifiche del laboratorio. Vediamo le caratteristiche dei due sistemi:
Plasma Quant 9100
L’ICP-OES è sicuramente una tecnica versatile e veloce che permette di avere una elevata produttività analitica, un’ottima gestione della matrice e risultati affidabili. Questi sono tutti aspetti che potrebbero risultare fondamentali nell’analisi dei diversi tipi di tessuti (organici o sintetici).
Plasma Quant PQ 9100 è un sistema ICP-OES dotato di banco ottico con la più alta risoluzione sul mercato (200 ± 0,002 nm). Questa peculiarità, unita alle sue altre caratteristiche, rende Plasma Quant 9100 Elite una soluzione analitica performante ed affidabile. Il PQ9100 ha un banco ottico ad Alta Risoluzione in grado di discriminare in modo marcato il picco dell’analita da quello di eventuali interferenti, rendendo molto semplice per l’operatore la quantificazione degli elementi.
Questo strumento monta un generatore ad elevata frequenza (40 MHz) capace di mantenere stabile il plasma durante l’analisi di differenti campioni. Rispetto ai sistemi ICP-OES convenzionali, PQ 9100 consente di introdurre nel plasma campioni ad elevato contenuto di acidi, come può capitare in alcuni tipi di tessuti particolarmente difficili da mineralizzaare, inoltre è possibile variare la potenza tra 700 e 1700 W, per ottenere sempre risultati affidabili. Il sistema di introduzione sviluppato da Analytik Jena risolve le problematiche di “spegnimento” del plasma tipiche dei sistemi convenzionali, ove l’unica alternativa diventa la diluizione preventiva del campione.
Plasma Quant MS
Plasma Quant MS è uno strumento molto performante e che permette di lavorare in modo semplice ed efficiente. PQ MS è l’unico strumento in grado di offrire un detector completamente digitale che permette di lavorare con un range dinamico di 10 decadi, eliminando così la necessità di calibrazioni incrociate digitale-analogico, notoriamente correlate a risultati meno accurati.
Un altro aspetto è la notevole efficienza del generatore RF che consente di operare in modalità cool plasma e standard plasma nella medesima corsa operativa e con tempi di stabilizzazione di pochi secondi fra una modalità e l’altra.
Le performance del generatore sono provate anche dai flussi di gas richiesti dal sistema: con 7-9 L/min è possibile ottenere un plasma robusto e stabile, efficace per l’analisi delle matrici più varie, che permettono un notevole risparmio di argon.
Ultima, non per importanza, la cella di reazione e collisione iCRC, unica nel suo genere. A differenza dei comuni sistemi ICP massa, la cella iCRC si trova integrata nello skimmer cone, ciò consente di poter utilizzare gas a purezza inferiore, di variare i flussi in un intervallo più ampio. Consente soprattutto consente il passaggio da una modalità operativa all’altra (no gas – reazione – collisione) in modo pressoché istantaneo, senza i lunghi tempi di stabilizzazione delle celle convenzionali, per utilizzare condizioni specifiche per i differenti analiti all’interno dello stesso campione.
