Il biossido di titanio è largamente utilizzato nell’industria alimentare in molte diverse tipologie di cibo. Questo composto si utilizza come additivo per migliorare le caratteristiche cromatiche di molti prodotti come caramelle, zuppe, salse, creme e cibi per bambini.

Il biossido di titanio viene utilizzato sin dagli anni ’60 ed era ritenuto assolutamente inerte e quindi privo di rischio per la salute umana. Negli ultimi anni però alcuni studi hanno dimostrato che questo composto può rappresentare un pericolo per il nostro organismo non escludendo anche la possibilità di problemi di genotossicità.

Sulla base dei risultati ottenuti negli studi degli ultimi anni, è stato quindi redatto un documento della commissione regolatoria dell’Unione Europea pubblicato il 14 Gennaio 2022 numero 63. In questo documento verrebbe ufficializzato il divieto di utilizzo di biossido di titanio negli alimenti.

Ulteriori studi inoltre, avrebbero riscontrato che la frazione di TiO2 imputata come dannosa per l’organismo, è quella costituita dalle nanoparticelle (NPs).

Dal punto di vista analitico, data la vasta diffusione di questo composto negli alimenti, potrebbe diventare importante la necessità di determinare la concentrazione del titanio, metallo che fino ad oggi era sicuramente di interesse minore rispetto ad altri nei prodotti alimentari.

Uno dei primi aspetti da considerare nella determinazione del titanio è la capacità di portarlo in soluzione nella fase di digestione pre-analitica.

Digestione Acida

Storicamente la dissoluzione del titanio ha sempre previsto l’impiego di una miscela acida contenente acido fluoridrico (HF), reattivo che la maggior parte dei laboratori cerca di evitare a causa della sua tossicità.

Oggi, grazie alla disponibilità di sistemi di digestione sempre più efficaci, è possibile ricorrere a miscele acide la cui composizione prevede acido solforico, acido nitrico e perossido di idrogeno. Per la digestione degli alimenti è possibile utilizzare due differenti piattaforme a microonde Milestone che sono ETHOS UP e UltraWave; in particolare, quest’ultimo utilizza la tecnologia a camera unica di reazione (SRC) ed è in grado di processare fino a 20 campioni alla volta in condizioni di temperatura e pressione molto alte (300 °C e 199 bar). Tali condizioni permettono di lavorare con acidi diluiti e ridurre il carbonio organico residuo, aspetti fondamentali per migliorare sensibilmente la qualità delle soluzioni da analizzare in ICP-OES e ICP-MS.

Per le matrici indicate si trattano circa 0,5g di campione con aggiunta di volumi di miscela di acidi di circa 6 ml (solitamente mix composta da 2 ml di H2O + 3 ml di HNO3 + 1 ml di H2SO4). Lo strumento prevede una prima fase di riscaldamento dei campioni di circa 20 minuti seguita da una isoterma di 8-10 minuti ad una temperatura di 270°C. Alla fine del processo la soluzione viene trasferita in un matraccio e portata ad un volume massimo finale di 15-20 ml.

Fase Analitica ICP OES- ICP MS

Dopo la prima fase di dissoluzione del campione si passa alla fase analitica. La determinazione del Titanio è fattibile sia in ICP OES che in ICP MS. Data la vasta gamma di alimenti che possono essere analizzati e i differenti fini analitici la scelta della tecnica più adatta è sicuramente da demandare alle esigenze analitiche specifiche del laboratorio. Vediamo le caratteristiche dei due sistemi:

Plasma Quant 9100

L’ICP-OES è sicuramente una tecnica versatile e veloce che permette di avere una elevata produttività analitica, un’ottima gestione della matrice e risultati affidabili. Questi sono tutti aspetti che potrebbero risultare fondamentali nell’analisi degli alimenti.

Plasma Quant PQ 9100 è un sistema ICP-OES dotato di banco ottico con la più alta risoluzione sul mercato (200 ± 0,002 nm). Questa peculiarità, unita alle sue altre caratteristiche, rende Plasma Quant 9100 Elite una soluzione analitica performante ed affidabile. Il PQ9100 ha un banco ottico ad Alta Risoluzione in grado di discriminare in modo marcato il picco dell’analita da quello di eventuali interferenti, rendendo molto semplice per l’operatore la quantificazione degli elementi.

Questo strumento monta un generatore ad elevata frequenza (40 MHz) capace di mantenere stabile il plasma durante l’analisi di differenti campioni. Rispetto ai sistemi ICP-OES convenzionali, PQ 9100 consente di introdurre nel plasma campioni ad elevato contenuto di solvente organico, come può capitare in alcuni tipi di simulante alimentare, inoltre è possibile variare la potenza tra 700 e 1700 W, per ottenere sempre risultati affidabili. Il sistema di introduzione sviluppato da Analytik Jena risolve le problematiche di “spegnimento” del plasma tipiche dei sistemi convenzionali, ove l’unica alternativa diventa la diluizione preventiva del campione.

Plasma Quant MS

Plasma Quant MS è uno strumento molto performante e che permette di lavorare in modo semplice ed efficiente. PQ MS è l’unico strumento in grado di offrire un detector completamente digitale che permette di lavorare con un range dinamico di 10 decadi, eliminando così la necessità di calibrazioni incrociate digitale-analogico, notoriamente correlate a risultati meno accurati.

Un altro aspetto è la notevole efficienza del generatore RF che consente di operare in modalità cool plasma e standard plasma nella medesima corsa operativa e con tempi di stabilizzazione di pochi secondi fra una modalità e l’altra.

Le performance del generatore sono provate anche dai flussi di gas richiesti dal sistema: con 7-9 L/min è possibile ottenere un plasma robusto e stabile, efficace per l’analisi delle matrici più varie, che permettono un notevole risparmio di argon.

Ultima, non per importanza, la cella di reazione e collisione iCRC, unica nel suo genere. A differenza dei comuni sistemi ICP massa, la cella iCRC si trova integrata nello skimmer cone, ciò consente di poter utilizzare gas a purezza inferiore, di variare i flussi in un intervallo più ampio. Consente soprattutto consente il passaggio da una modalità operativa all’altra (no gas – reazione – collisione) in modo pressoché istantaneo, senza i lunghi tempi di stabilizzazione delle celle convenzionali, per utilizzare condizioni specifiche per i differenti analiti all’interno dello stesso campione.