Il contenuto di zolfo e cloro nei biocombustibili può essere molto variabile ed è importante monitorarne la concentrazione in quanto durante il processo di combustione si possono formare ossidi di zolfo e composti clorurati. Queste specie non solo possono contribuire in modo significativo alla corrosione dei forni, ma spesso causano la formazione di emissioni ad elevato impatto ambientale.

La norma EN ISO 16994 propone alcune metodiche per la determinazione di questi parametri, una di queste prevede un processo di combustione seguito dall’analisi dei composti gassosi prodotti.

Gli analizzatori di cloro e zolfo di Analytik Jena permettono di eseguire la determinazione del cloro e dello zolfo su biocombustibili in modo semplice e affidabile.

Determinazione del Cloro

Per la determinazione del cloro il sistema è composto da una fornace in quarzo, dotata di un’elevata inerzia chimica nei confronti dell’HCl previene possibili effetti memoria durante l’analisi. La temperatura massima è di 1000 °C per assicurare una combustione completa del biocombustibile. Il sistema di combustione è dotato di un regolatore di temperatura che monitora il riscaldamento della fornace, mantiene la temperatura al valore target e ne previene il surriscaldamento. Il campione viene introdotto in fornace tramite una navicella in quarzo in cui è possibile alloggiare fino a 3g di campione. L’introduzione del campione in fornace può essere di tipo manuale o automatica: se si procede con l’introduzione manuale, è importante che per campioni altamente reattivi il trasferimento nel tubo di combustione sia lento e controllato. Grazie all’FPG48, invece, lo strumento è in grado di gestire in completa autonomia fino a 48 navicelle; l’introduzione è quindi assistita dal sistema automatico che permette di garantire una maggiore riproducibilità analitica. Inoltre, l’EA4000 Cloro può essere equipaggiato con un sensore di fiamma. Questo sistema brevettato da Analytik Jena garantisce un’introduzione personalizzata sul proprio campione. Il sensore, infatti, rileva se il campione è sottoposto ad un riscaldamento troppo repentino e, prima che possa verificarsi qualche reazione vigorosa con formazione di fuliggine, è in grado di rallentare l’introduzione e all’occorrenza anche fermarla. La fornace in cui avviene il processo di combustione è dotata di una prima zona in atmosfera inerte di argon per una fase di pirolisi e poi una zona in atmosfera di ossigeno per garantire la completa combustione. La determinazione del Cl avviene per via coulometrica Il sistema può essere equipaggiato con diverse celle, in modo da coprire un range dinamico molto ampio e assicurare elevata sensibilità in concentrazione assoluta di cloro.

Determinazione dello Zolfo

Per la determinazione dello zolfo il sistema è configurato in modo differente: il tubo di combustione è realizzato con uno speciale materiale ceramico ad alta temperatura (HTC-High Temperature Ceramic), particolarmente robusto, resistente alla corrosione e, pertanto, ideale per un utilizzo a bassa usura. Grazie alla tecnologia HTC, i campioni possono essere digeriti, senza l’ausilio di catalizzatori, a temperature fino a 1500 °C. Per matrici particolarmente difficili, la temperatura di combustione può essere aumentata fino a 1800 °C mediante l’aggiunta di speciali additivi che aumentano l’effetto esotermico. Anche le navicelle sono in ceramica e possono alloggiare anche in questo caso fino a 3g di campione. Anche per la determinazione dello zolfo è possibile usufruire di un sistema di introduzione automatica dei campioni dotato di 48 posizioni. La determinazione dello zolfo avviene tramite un detector IR ad ampio range che permette di determinare il contenuto di zolfo in modo semplice e senza particolare manutenzione.