Determinazione delle terre rare in materiali geologici
La quantificazione delle terre rare (REE) in materiali geologici tramite ICP-OES rappresenta sicuramente una sfida analitica complessa. Questi materiali contengono spesso grandi quantità di allumina e silice, zolfo e metalli refrattari che vengono portati in soluzione insieme all’analita. Matrici così complesse richiedono una notevole robustezza del plasma, soprattutto se l’obiettivo è quello di determinare in tracce gli elementi appartenenti alla categoria delle terre rare; è quindi quanto mai importante evitare forti diluizioni del campione.
Inoltre, è di particolare interesse il vasto numero di linee di emissione dovute alla matrice, che aggiungono un ulteriore grado di difficoltà analitico, rendendo necessario l’utilizzo di un sistema ad alta risoluzione.
Terre rare in granito e arenaria
Questa applicazione è stata eseguita su due materiali geologici di granito (GSR-1) e arenaria (GRS-4) per la determinazione dei metalli pesanti: Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sm e Yb.
Per eseguire in modo corretto questa determinazione, come detto, è necessario un sistema ad alta risoluzione come un plasma ottico con kit per HF (se non viene utilizzato acido fluoridrico per la fase preparativa si può utilizzare anche il Salt kit, che permette l’introduzione di soluzioni fortemente saline). Grazie a questo sistema è stato possibile correggere delle importanti interferenze di cerio, erbio, ferro e neodimio su righe spettrali di emissione di elementi quali disprosio, erbio, lantanio e samario.
Fase analitica
La preparazione del campione ha previsto una digestione mediante fusione alcalina (0.1 g di campione con 0.6 g di Na2O2) con aggiunta di 2 ml di HNO3 poi portato ad un volume finale di 50 ml. La fusione alcalina consente una completa disgregazione della matrice geologica e un miglior recupero di tutti gli elementi presenti. La concentrazione salina nominale della matrice dopo il trattamento nella soluzione finale è di circa 12 g/l. Per la calibrazione sono stati utilizzati standard di elementi singoli preparati in un a soluzione di bianco di digestione con perossido di sodio.
Le concentrazioni utilizzate sono riportate in Tabella 1 e in Figura 1 sono riportate un paio di curve di calibrazione a titolo di esempio.
Nella Tabella 2 sono riportati i risultati analitici ottenuti per i materiali GSR-1 e GSR-4 riportando anche i valori certificati.
Grazie alla fusione alcalina utilizzata in sostituzione di una digestione acida è possibile un recupero totale di tutti gli elementi REE con valori di RSD inferiori al 5%. Grazie dell’elevata risoluzione dello strumento (FWHM Dy 353.170 ≤ 5.5 pm), anche significative interferenze possono essere risolte spettralmente, solo per gli elementi disprosio, erbio, lantanio e samario è stata necessaria una correzione matematica con il software CSI.
