US EPA TO-15A: Requisiti prestazionali dei contenitori
Il metodo US EPA TO-15A, in materia di determinazione dei Composti Organici Volatili (VOC) nell’aria è un’integrazione del metodo TO15 del 1999, che cerca di applicare l’esperienza acquisita in questi anni sulle criticità del campionamento dell’aria.
La lettura del metodo e le variazioni apportate nella TO-15A ci hanno portato a riflettere sulle soluzioni analitiche proposte da FKV in collaborazione con Entech, e quanto importanti siano alcuni aspetti tecnici che, con tale aggiornamento, sono diventati essenziali. Le caratteristiche costruttive dei sistemi di campionamento Entech sono proprio il frutto di un’esperienza, maturata nel corso di decenni, di quello che può accadere durante il campionamento dell’aria. Gran parte delle modifiche apportate nella TO-15A riguardano proprio aspetti analitici fondamentali e che hanno portato Entech ad un continuo e aggiornamento sulle soluzioni proposte.
Miglioramento delle tecniche di campionamento
Gli aspetti rivisti sono molteplici, dalle prove a cadenza periodica da eseguire sui contenitori per il campionamento, alla gestione delle potenziali perdite. In generale la TO-15A si concentra in modo sostanziale sul miglioramento delle prestazioni dei sistemi di campionamento, per garantire la massima affidabilità del risultato analitico soprattutto nel monitoraggio dell’aria a bassi livelli, come ad esempio per aria ambiente o campionamenti indoor.
Due aspetti nuovi e molto importanti sono la gestione del bianco e il recupero dei composti target dai canister utilizzati per il campionamento: l’EPA ha infatti stabilito dei nuovi criteri di accettabilità per il bianco dei canister mai utilizzati, che vanno poi riqualificati ogni 3 anni. Nel paragrafo 9.4.2 vengono descritte le modalità di esecuzione dei test.
Gestione del “bianco” e qualifica dei Canister
La richiesta di eseguire il test anche sui canister nuovi potrebbe essere collegata al rischio di inquinamento subito dopo la produzione. Ad esempio, i sistemi di campionamento con interni elettrolucidati, in genere non vengono riscaldati a temperature elevate durante il processo di produzione. Questo potrebbe causare l’intrappolamento di oli sulla superficie interna durante il processo di stampa del semiguscio del contenitore. Al contrario, il rivestimento di silonite proposto da Entech viene eseguito a temperature molto elevate (> 300° C) e con un forte vuoto; si lasciano quindi pochissime possibilità di contaminazione sulla superficie metallica. Inoltre, i rivestimenti in silonite hanno la caratteristica di intrappolare in modo permanente i contaminanti, in modo che non creino un’interferenza all’interno del contenitore.
Per la convalida iniziale è previsto che i canister vengano riempiti con Aria Ultrapura al 40-50% di umidità relativa, testati dopo 24 ore e dopo 30 giorni per verificare che i livelli di bianco siano inferiori a 0,02 ppb. L’uso di Aria ultra pura invece di N2 ultra puro permette di verificare che la presenza di ossigeno nel contenitore non contribuisca in qualche modo alla formazione di composti target, attraverso l’ossidazione di SVOC più pesanti sulla superficie. Lo scopo di eseguire la prima analisi dopo 24 ore è certamente quello di risparmiare al laboratorio ulteriori 29 giorni di attesa, perché chiaramente se il contenitore non supera la prima prova quasi sicuramente fallirà anche quella a 30 giorni. Se un laboratorio specifica un tempo massimo di stoccaggio di 2 settimane tra il campionamento e l’analisi, i 30 giorni possono essere ridotti al tempo indicato.
È importante comunque stare attenti a lasciare canister sotto vuoto troppo a lungo prima del campionamento, perché il tempo di stoccaggio sotto vuoto dovrebbe essere considerato come tempo in cui i composti possono degassare dalle pareti del contenitore.
Altro aspetto definito dall’EPA è legato alla pressione di campionamento. Viene stabilito infatti che i test devono essere condotti a pressione atmosferica, per simulare in modo più coerente la situazione reale che si verifica in campo. Nel caso in cui i test producano per alcuni composti valori superiori a 0,02 ppb, il laboratorio può continuare ad utilizzare questi canister dedicandoli a campionamenti di composti sotto tale limite.
È possibile testare 1 contenitore ogni 8, quindi 1 per 8 canister, 2 per un numero che va da 9 a 16 e così via. Se il contenitore testato non soddisfa i requisiti di pulizia, devono essere testati altri 2 canister di quella serie ed entrambi devono superare il test affinché i restanti siano accettati. Per i canister in uso, è previsto un test più rigoroso ogni 3 anni per verificare il corretto funzionamento di quel contenitore. È chiaro che i canister sono soggetti a diversi tipi di sollecitazione; possono essere esposti a concentrazioni di inquinanti superiori a quelle tipiche dell’aria ambiente o ad altre sostanze chimiche o agenti imprevisti, possono subire ammaccature, assorbire acqua e particolato e molto altro. Per questo i contenitori Entech sono stati sottoposti a numerosi test, che hanno dimostrato che l’ossidazione superficiale dei canister rivestiti in Silonite è molto lenta e migliora l’inerzia e la facilità di pulizia.
