Analisi su acque reflue: spettrofotometria e digestione
Secondo quanto riportato dalla normativa (Decreto Legislativo 152 Testo Unico del 2006) ci sono molti parametri analitici che vengono controllati nelle acque reflue, e tra questi troviamo i metalli ed i composti organici e inorganici di diversa tipologia. Viste le sue caratteristiche chimico-fisiche, questa matrice non risulta essere tra quelle più complesse da trattare, ma l’elevato numero di parametri da controllare la rende sicuramente impegnativa in termini di tempo/operatore.
Gli aspetti su cui vogliamo focalizzarci in questo articolo sono sicuramente la massima automazione e produttività senza mai dover rinunciare alla qualità analitica. Un primo aspetto interessante trattato è la possibilità di automatizzare le analisi spettrofotometriche grazie ad uno spettrofotometro Analytik Jena corredato di campionatore. Il secondo aspetto riguarda la digestione acida del campione ai fini dell’analisi dei metalli, del fosforo totale o del COD per il quale un mineralizzatore a microonde Ethos con il rotore MAXI44 risulta un’ottima scelta.
Analisi delle acque reflue: spettrofotometria
Nell’analisi delle acque reflue ci sono una serie di parametri che comportano una discreta manualità e quindi anche un dispendio di tempo a volte superiore rispetto a quello impiegato per la determinazione di parametri molto più complessi. In tal senso, un buon esempio è costituito dalle analisi su parametri che necessitano di spettrofotometria UV-Vis, con la quale è possibile determinare: ad esempio la linea azoto, i cianuri, la torbidità o il fosforo totale.
Ci sono diverse metodiche analitiche per ognuno di questi parametri e la maggior parte di esse prevede un primo trattamento del campione con reattivo specifico e poi una successiva determinazione. Ad esempio, per l’Ammoniaca il campione viene trattato con reattivo di Nessler e poi viene effettuata la lettura a 420nm; mentre per i nitrati, dopo il trattamento con reattivo specifico, la lettura avviene a 420nm, invece per i nitriti invece a 543nm, per i cianuri a 620nm, per il fosforo totale a 882nm. Risulta evidente che con un numero di campioni anche solo modesto, le operazioni manuali associate all’analisi spettrofotometrica diventano piuttosto onerose per l’operatore. Per questo motivo lo spettrofotometro Specord Plus può essere configurato in modo tale da essere completamente autonomo nella fase analitica.
Specord Plus è uno spettrofotometro UV-Vis che permette di eseguire tutte queste analisi in modo semplice e completamente automatico. Questo è possibile grazie a due caratteristiche fondamentali: il software e i campionatori disponibili. Il campionatore dello Specord non è semplicemente un cambia celle posizionato all’interno del comparto campione, ma è un vero e proprio sistema robotizzato che permette di analizzare fino a 116 campioni sequenzialmente senza l’ausilio dell’operatore. Con questa configurazione vengono posti tutti i campioni all’interno del rack e una volta avviata l’analisi, sarà il sistema stesso a caricare il liquido all’interno della cuvetta, effettuare la lettura, scaricare il liquido ed effettuare il lavaggio tra un campione e il successivo. Inoltre, il software è dotato di un’ampia gamma di funzioni matematiche, statistiche e colorimetriche.
Digestione Acida a Microonde con EPA 3015, APAT CNR IRSA 4110
I campioni di acqua reflua vengono digeriti sia per effettuare la determinazione dei metalli che per l’analisi del fosforo totale o del COD. Con l’ausilio delle microonde è possibile rendere questo processo semplice, veloce e riproducibile.
La digestione delle acque di scarico può essere considerata più semplice se comparata al trattamento di matrici complesse come rifiuti, olii o alimenti; vista la necessità di dotarsi di un sistema a microonde per la digestione di queste ultime matrici risulterà comunque più pratico applicare questa tecnica anche alle acque reflue per la preparazione dei campioni all’analisi di diversi parametri. Utilizzando il sistema con reattori a media pressione, per esempio, si possono eseguire fino a 44 campioni contemporaneamente e in meno di 40 minuti ottimizzando così sia costi che tempi.
Il sistema più adatto per garantire flessibilità analitica e risultati ottimali è il mineralizzatore a microonde Ethos di Milestone che può essere corredato di differenti accessori. Nello specifico per acque e terreni, risulta utile e performante il rotore da 44 posti a media pressione MAXI44. Le condizioni operative sono funzione del metodo di interesse: per la determinazione dei metalli ci si riferisce normalmente al metodo EPA 3015 mentre per il fosforo totale al metodo comunemente più utilizzato APAT CNR IRSA 4110. Nel caso della digestione per la preparativa all’analisi dei metalli è possibile alloggiare in ogni singolo vessel fino a 45ml di campione con 5ml di Acido Nitrico concentrato. Invece, per quanto riguarda il fosforo, il campione viene trattato con persolfato di potassio. I campioni vengono poi sottoposti ad un ciclo analitico che prevede una prima fase di riscaldamento di 10 minuti per raggiungere i 180°C seguita da una isoterma di 30 minuti.
