Determinazione dei composti azotati e mineralizzazione a microonde di acque reflue
Analisi spettrofotometrica di composti azotati con Specord Plus e mineralizzazione microonde con Ethos Easy su acque reflue e rifiuti liquidi
Secondo quanto riportato nel D.lgs. 152 del 2006 ci sono molti parametri analitici che vengono controllati nelle acque reflue, tra questi i metalli e i composti organici e inorganici di diversa tipologia. Questa matrice, viste le sue caratteristiche chimico-fisiche, non risulta essere tra quelle complesse da trattare, tuttavia l’elevato numero di parametri da controllare la rende sicuramente impegnativa in termini di tempo/operatore.
Gli aspetti su cui ci vogliamo focalizzare sono sicuramente la massima automazione e produttività, senza rinunciare alla qualità analitica. Un primo aspetto interessante è la possibilità di automatizzare le analisi spettrofotometriche grazie allo SPECORD PLUS ANALYTIK JENA corredato di campionatore. Un secondo aspetto riguarda invece la mineralizzazione del campione ai fini dell’analisi dei metalli, del fosforo totale o del COD per il quale risulta un’ottima scelta l’ETHOS EASY della MILESTONE con il rotore MAXI44.
Automazione nell’analisi spettrofotometrica
Nell’analisi delle acque reflue ci sono una serie di parametri che comportano una discreta manualità e quindi anche un dispendio di tempo a volte superiore rispetto a quello impiegato per la determinazione di parametri molto più complessi. Un buon esempio in tal senso è costituito dalle analisi su parametri che necessitano di spettrofotometria UV-Vis con il quale è possibile determinare ad esempio la linea azoto, i cianuri, la torbidità o il fosforo totale.
Ci sono diverse metodiche analitiche per ognuno di questi parametri, la maggior parte di esse comunque prevede un primo trattamento del campione con reattivo specifico e una successiva determinazione. Ad esempio per l’ammoniaca il campione viene trattato con reattivo di Nessler e poi viene effettuata la lettura a 420nm; anche per i nitrati, dopo il trattamento con reattivo specifico, la lettura avviene a 420nm, per i nitriti invece a 543nm, per i cianuri a 620nm, per il fosforo totale a 882nm. Risulta evidente che con un numero di campioni anche solo modesto, le operazioni manuali associate all’analisi spettrofotometrica diventano piuttosto onerose per l’operatore.
Per questo motivo lo SPECORD PLUS ANALYTIK JENA può essere configurato in modo tale da essere completamente autonomo nella fase analitica. Essendo, infatti, uno spettrofotometro UV-Vis, permette di eseguire tutte queste analisi in modo semplice e completamente automatico.
Questo è possibile grazie a due caratteristiche fondamentali: il software e i campionatori disponibili. Il campionatore dello Specord infatti non è semplicemente un cambia celle posizionato all’interno del comparto campione, ma è un vero e proprio sistema robotizzato che permette di analizzare fino a 116 campioni sequenzialmente senza l’ausilio dell’operatore.
Con questa configurazione vengono posti tutti i campioni all’interno del rack e una volta avviata l’analisi sarà il sistema a caricare il liquido all’interno della cuvetta, effettuare la lettura, scaricare il liquido ed effettuare il lavaggio tra un campione e il successivo. Il software inoltre è dotato di un’ampia gamma di funzioni matematiche, statistiche e colorimetriche.
Mineralizzazione Microonde con EPA 3015, APAT CNR IRSA 4110
I campioni di acqua reflua vengono mineralizzati sia per effettuare la determinazione dei metalli che per l’analisi del fosforo totale o del COD. Con l’ausilio delle microonde è possibile rendere questo processo semplice, veloce e riproducibile.
La mineralizzazione delle acque di scarico può essere considerata più semplice se comparata al trattamento di matrici complesse come rifiuti, olii o alimenti; vista la necessità di dotarsi di un sistema a microonde per la mineralizzazione di queste ultime matrici risulta comunque più pratico applicare questa tecnica anche alle acque reflue per la preparazione dei campioni all’analisi di diversi parametri. Utilizzando il sistema con reattori a media pressione, per esempio, si possono eseguire fino a 44 campioni contemporaneamente e in meno di 40 minuti ottimizzando così sia costi che tempi.
Il sistema più adatto per garantire flessibilità analitica e risultati ottimali è l’ETHOS EASY di MILESTONE che può essere corredata di differenti accessori.
In modo particolare, per acque e terreni, risulta molto utile e performante il rotore da 44 posti a media pressione MAXI44. Le condizioni operative sono funzione del metodo di interesse: per la determinazione dei metalli ci si riferisce normalmente al metodo EPA 3015 mentre per il fosforo totale al metodo comunemente più utilizzato APAT CNR IRSA 4110. Nel caso della mineralizzazione per la preparativa all’analisi dei metalli è possibile alloggiare in ogni singolo vessel fino a 45ml di campione con 5ml di Acido Nitrico concentrato. Per quanto riguarda il fosforo invece, il campione viene trattato con persolfato di potassio. I campioni vengono poi sottoposti ad un ciclo analitico che prevede una prima fase di riscaldamento di 10 minuti per raggiungere i 180°C seguita da una isoterma di 30 minuti.
Lo sai che è possibile effettuare l’analisi dei composti volatili direttamente in fase di campionamento? Prova a leggere il nostro fumetto sulla “Determinazione dei VOC con gascromatografo portatile“
