Reattori in vetro e Termostatazione per sintesi chimica

Reattori in vetro AG! con tecnologia ring buffle e termostatazione con sistemi Lauda

Reattori e bagni termostatici vanno scelti in base al processo industriale da affrontare. Per il reattore, la scelta deve considerare moltissime variabili, tra cui fondamentale è la temperatura di esercizio. I bagni termostatici realizzati con i termostati della serie Integral XT garantiscono diverse esigenze termiche e offrono la possibilità di selezionare la velocità di riscaldamento e di raffreddamento secondo le necessità specifiche.

L’importanza della scelta del reattore

Quando si realizza un processo industriale la scelta ed il dimensionamento della tipologia di reattore da utilizzare è sicuramente una fase di particolare importanza in quanto da ciò dipendono le potenzialità dell’impianto e i rendimenti rispetto ai reattivi.

La scelta del reattore necessita di molte conoscenze quali ad esempio: la natura delle fasi dei reagenti, le caratteristiche termodinamiche e cinetiche delle reazioni, la pressione e la temperatura di esercizio, le proprietà dei reagenti, catalizzatori, prodotti e solventi e le caratteristiche di scambio e controllo termico.

Le caratteristiche tecniche da considerare nella scelta di un reattore sono moltissime e quindi è molto importante avere il maggior numero di informazioni possibili sull’obiettivo da raggiungere per poter realizzare la soluzione più idonea. Un fattore sicuramente di grande rilevanza è la temperatura di esercizio, è su questo aspetto che ci concentreremo valutando alcuni aspetti tecnologici importanti per garantire una reazione omogenea.

Ring Baffle in reattori in vetro

Ogni reazione, per fornire risultati ottimali, necessita di essere condotta ad una determinata temperatura, aspetto questo molto importante e da non sottovalutare nella fase di progettazione del sistema. Ciò è fondamentale in quasi tutte le tipologie di reattori, siano essi in flusso o discontinui, in acciaio o in vetro. In particolare, i reattori in vetro sono largamente diffusi grazie alle evidenti proprietà fisiche quali la trasparenza e la stabilità termica e chimica.

Un aspetto molto importante nella progettazione dei reattori in vetro, ma in generale di tutti i reattori, è il fatto di essere costruiti conservando i rapporti dimensionali che si ritrovano poi nei sistemi industriali, questo limita fortemente le variabili da considerare quando si esegue lo scale-up. I reattori prodotti dall’azienda giapponese ASAHI Glassplant (AG!) rispettano queste caratteristiche, in quanto il vetro di tutti i reattori viene lavorato in modo da rispettare i rapporti dimensionali. Inoltre, la speciale lavorazione punta anche ad assottigliare le pareti mantenendo invariata la resistenza meccanica.

Ciò permette di aumentare la capacità di scambio termico durante tutta la reazione riducendone i tempi e influenzando positivamente il bilanciamento termico. I reattori e bagni termostatici costruiti da AG! permettono di utilizzare criotermostati con potenze inferiori rispetto a quelle normalmente necessarie per l’applicazione specifica.

Reattori e bagni termostatici: l’aspetto però più importante quando parliamo dei reattori in vetro AG! è sicuramente rappresentato dalla specifica Ring Baffle, tecnologia esclusiva studiata per potenziare al massimo questi sistemi. I Ring Baffle sono degli anelli in vetro posti nella camicia di circolazione del fluido riscaldante/raffreddante che permettono di garantire la massima omogeneità termostatica aumentando la superficie di scambio termico.

Questa tecnologia è applicabile a tutte le scale, dal laboratorio al pilota/produzione, da 300ml fino a 100 litri. Al fine di studiare l’effetto di questa particolare ed esclusiva caratteristica tecnica, è stato condotto uno studio confrontando i dati ottenuti dall’utilizzo di tre differenti configurazioni da 30L. Il cilindro per tutte e tre le configurazioni prevedeva l’impiego di una doppia camicia di cui la prima, quella più interna, per la circolazione del fluido mentre la seconda, quella più esterna, in vuoto assoluto per l’isolamento.

Schematizzando:

A) reattore con doppia camicia, DN300 con area di trasferimento termico di 0.51m²

B) reattore con doppia camicia, con ingresso fluido a ciclone, DN300, area di trasferimento termico 0.51m²

C) reattore con doppia camicia con tecnologia Ring Baffle, DN350, area di trasferimento termico 0.43m².

I parametri operativi sono stati impostati in maniera equivalente per tutti e tre ed in particolare:

– ricircolatore per raffreddamento range -90÷+200°C, potenza refrigerante di 15kW a 20°C

– ricircolatore per riscaldamento range-50-+220°C, potenza riscaldante di 5.3kW

– agitazione mediante ancora fino a 250rpm

– data logger da 10ch

– fuidi: olio siliconico per le alte temperature; etanolo per le basse temperature

Per valutare le performance sono stati presi in considerazione i seguenti fattori:

– variazione della temperatura di processo ad alta e bassa temperatura

– differenza della temperatura tra la camicia e la temperatura di processo

– differenza di temperatura tra l’ingresso e l’uscita della temperatura dell’HTF.

I dati raccolti hanno mostrato notevoli vantaggi nell’utilizzo del cilindro con Ringe Baffle.

Tempo di raggiungimento dei valori di T -80°C e +200°C: il reattore con Ring Baffle ha raggiunto la temperatura impostata in tempi sensibilmente inferiori rispetto agli altri due con un risparmio di tempo pari al 15% in raffreddamento e 17% in riscaldamento. Differenza di temperatura tra fluido in camicia e soluzione reagente: a valori di circa 55°C la velocità di riscaldamento è paragonabile nelle tre tipologie di cilindri.

A valori più alti o più bassi, procedendo quindi verso i due set point, le cose cambiano notevolmente a favore ancora del cilindro con i Ring Baffle. Ciò evidenzia ancora una volta la maggior efficienza di scambio tra i due fluidi a causa della speciale modalità costruttiva del vetro e della maggior superficie di scambio generata dai Ring Baffle.

Differenza di temperatura del fluido tra ingresso e uscita: i dati raccolti mostrano che la differenza di temperatura tra l’ingresso e l’uscita del fluido HTF (ΔT_(in/out)) cambia durante il processo per tutti i reattori utilizzati. Visto che l’unica variabile del sistema è la tipologia di reattore, la variazione ΔT_(in/out) dovrebbe rappresentare la capacità di ogni singolo reattore di trasferire energia termica dal bagno termostatico al processo. Il ΔT_(in/out) maggiore implica un più efficace trasferimento termico.

In altre parole, più elevato è il valore di ΔT_(in/out) maggiore sarà l’energia trasferita dalle parteti di vetro al reattore. Dai dati raccolti è evidente come nel reattore convenzionale il ΔT_(in/out) risulti basso durante l’intero processo, il che significa che l’energia termica è trasferita molto lentamente; il valore migliora lievemente con il reattore a ciclone ma diventa massimo in presenza del cilindro con i Ring Baffle confermando l’attesa.

Tutti i risultati raccolti portano quindi alla conclusione che il Ring Baffle in camicia HTF è in grado di migliorare in modo significativo l’efficienza del trasferimento termico massimizzando l’utilizzo dell’HTA e garantendo risultati più accurati, in tempi più rapidi e con un bilancio energetico globale molto più favorevole.

Termostatazione del Reattore in Vetro

Un reattore può essere riscaldato sia elettricamente che tramite fluido di scambio termico in camicia.

Reattori e bagni termostatici : nel caso di termostatazione con camicia vengono utilizzati termostati esterni che coprono le esigenze termiche specifiche. Lauda può rispondere alle più svariate necessità vantando una gamma di prodotti estremamente ampia.

Il termostato da collegare al sistema viene selezionato andando a valutare la velocità richiesta per raggiungere la temperatura della reazione, i volumi e le masse che devono essere termostatati, se la reazione necessità di riscaldamento raffreddamento o entrambi e soprattutto eventuali reazioni esotermiche che possono verificarsi. I sistemi Lauda coprono un range di temperatura che va da -90°C fino ai 320°C arrivando ad erogare una potenza massima di riscaldamento di 18 kW qualora necessario, riducendo di conseguenza i tempi di riscaldamento.

Di particolare interesse sono i termostati della serie Integral XT che offrono la possibilità di selezionare la velocità di riscaldamento e di raffreddamento secondo le necessità specifiche.

Le unità Integral XT operano secondo il principio cold oil blanket a circuito chiuso che assicura numerosi vantaggi per l‘utilizzatore, tra i quali la riduzione della condensazione dell’umidità dell’aria alle basse temperature e l’eliminazione dei cattivi odori alle alte temperature, assicurando al contempo una estesa durata dei fluidi di termoregolazione.

Un altro aspetto fondamentale di questi sistemi è la regolazione della pompa su otto livelli che garantisce la massima accuratezza nella regolazione del flusso e della pressione in funzione dell’applicazione.