Determinazione di AOX e AOF
La determinazione dei Composti Organici Alogenati Adsorbibili (AOX) è fondamentale nella produzione del settore tessile in quanto fornisce dati molti importanti sulla qualità delle acque utilizzate all’interno dei processi produttivi. Proprio in virtù della costante ricerca di sostenibilità e della diminuzione dell’impatto ambientale dei siti produttivi uno dei controlli maggiormente richiesti è sicuramente l’AOX.
Altra classe di composti organici molto utilizzati nel settore tessile sono i composti organici del fluoro, gli Adsorbable Organic Fluorine (AOF), tra cui le sostanze alchiliche perfluorurate e polifluorurate (PFAS), conosciuti anche come “forever chemicals” nel gergo comune. Si tratta di una classe di circa 9 mila composti organici non aromatici, i cui atomi di idrogeno sono completamente o parzialmente sostituiti da atomi di fluoro.
Le sostanze perfluoroalchiliche con 8 atomi di carbonio presentano una maggiore pericolosità rispetto a quelle contenenti 4 atomi di carbonio. Questi composti, grazie alla presenza di numerosi legami carbonio-fluoro, manifestano caratteristiche chimico-fisiche distintive, tra cui la repellenza all’acqua e ai grassi, la stabilità termica e la capacità tensioattiva, rendendoli estremamente utili in una vasta gamma di applicazioni industriali e di consumo.
A partire dagli anni ’50, i PFAS oltre ad aver trovato impiego come emulsionanti e tensioattivi in prodotti per la pulizia, nei rivestimenti dei contenitori per alimenti, nella formulazione di insetticidi, rivestimenti protettivi, schiume antincendio e vernici, sono stati utilizzati anche nella produzione di capi d’abbigliamento impermeabili.
A causa della diffusa produzione e dell’ampio utilizzo dei PFAS, questi composti sono stati rilevati in concentrazioni significative in campioni ambientali e in organismi viventi, inclusi gli esseri umani. Inoltre, i composti perfluorurati, soprattutto il PFOA e il PFOS, sono ormai diffusi in tutto il mondo, compresi i poli, a causa della loro straordinaria persistenza dovuta alla loro elevata stabilità chimica. Questi composti sono trasportati e assunti principalmente attraverso l’acqua e tendono ad accumularsi negli organismi di alto livello trofico, tra cui gli esseri umani.
Va notato che i PFAS non seguono il tipico modello di accumulo nei tessuti adiposi delle sostanze inquinanti organiche, ma si caratterizzano per la loro affinità verso le proteine, accumulandosi principalmente nel sangue e nel fegato. Questi composti non possono essere metabolizzati dai mammiferi e vengono eliminati solo tramite escrezione. All’interno dell’organismo, si legano alle proteine e si distribuiscono nel siero del sangue, nei reni, nel fegato e possono essere rilevati persino nel latte materno. Il tempo di dimezzamento dei PFAS nell’uomo varia da 2 a 9 anni.
Al fine di consentire la determinazione e la preparazione dei composti organici alogenati e fluorurati, FKV propone soluzioni estremamente interessanti, partendo dal sistema analitico MultiX 2500 fino ad arrivare ai sistemi di preparazione dei campioni, APUSim e APU28 Connect.
Il sistema Multi X 2500 è in grado di eseguire l’analisi del parametro somma AOX. Esso esprime la somma dei composti organici di Cloro, Iodio e Bromo adsorbibili su carbone attivo, che vengono determinati mediante la tecnica di rilevazione microcoulometrica. In sostanza, dopo la combustione, gli alogenuri reagiscono con gli ioni Ag+ della soluzione elettrolitica per formare alogenuri d’argento. Tutti gli AOX misurati sono espressi come quantità di cloruri. In accordo con la legge di Faraday, la quantità di ioni cloruro può essere calcolata dalla quantità di carica spesa per creare gli ioni argento con cui essi reagiscono (corrente = µg di alogeni).
Analytik Jena offre la possibilità di preparare i campioni per l’arricchimento di AOF mediante l’uso dei sistemi APUSim e APU 28 Connect.
I campioni su cui deve essere determinato il contenuto di AOX e AOF (tra cui i PFAS) sono normalmente le acque superficiali, le acque sotterranee e le acque destinate al consumo umano.. La prima fase analitica è proprio la fase preparativa, durante la quale il campione di acqua viene fatto adsorbire su carbone attivo tramite metodo in colonna o con metodo in batch.Il sistema APUSim è un sistema di preparazione del campione per l’arricchimento di AOX/AOF con metodo in colonna (per maggiori dettagli sul metodo in colonna leggi questo articolo). L’unità APUSim consente di gestire contemporaneamente fino a 6 campioni, grazie alla presenza di 3 canali controllabili in modo indipendente, ciascuno dei quali può preparare 2 campioni in parallelo. È possibile variare il volume del campione, il volume di risciacquo e la portata; inoltre, le colonne di carbone attivo possono avere dimensioni diverse (diametro, lunghezza). Le fiale di carbone attivo vengono inserite in appositi porta-colonne (colonne duplex, colonne triplex o simili) e successivamente fissate mediante un connettore all’apparecchiatura. Il flusso è costante a 3 ml/min ed è seguito da risciacquo automatico con soluzione di lavaggio a base di nitrato. Tutte le fasi di preparazione del campione sono conformi al metodo ISO 9562, in particolare rispetto al flusso applicato durante l’adsorbimento.
Con i versatili sistemi di preparazione automatica dei campioni della serie APU 28 Connect è possibile eseguire l’arricchimento sequenziale di 28 campioni su carbone attivo sia per le applicazioni AOX che AOF, secondo il metodo in colonna e il metodo SPE-AOX/ SPE-AOF.
L’APU 28 Connect S rende possibile l’adsorbimento in parallelo di due campioni per volta, dimezzando così il tempo di preparazione. L’APU 28 SPE consente la preparazione dei campioni secondo il metodo SPE. L’adsorbimento sulla colonna SPE, l’eluzione e l’adsorbimento sul carbone attivo avvengono completamente in modo automatico e senza alcun intervento da parte dell’operatore.
Contrariamente al pretrattamento del campione per l’analisi AOX secondo DIN EN ISO 9562, i campioni per la determinazione degli AOF non vengono acidificati con HNO3 a pH < 2 durante o immediatamente dopo il loro prelievo, come previsto dalla norma DIN 38409-59. Pertanto, anche il loro tempo di conservazione in frigorifero è limitato a 5 giorni, mentre i campioni congelati (-18 °C) possono essere conservati fino a 4 settimane.
Il campione per l’arricchimento di AOF viene preparato aggiungendo 0,5 ml di soluzione madre di NaNO3 a 100 ml del campione acquoso. Se il campione deve essere diluito, a tale scopo devono essere utilizzati non meno di 5 ml del campione originale. Successivamente, i campioni vengono adsorbiti sulle fiale di carbone attivo utilizzando i sistemi APUSim e APU 28 Connect di Analytik Jena.
