Determinazione dell’azoto nelle acque: il metodo Kjeldahl (TKN)
La determinazione dell’azoto è un’analisi molto importante in diversi contesti industriali, tra cui anche quello cartario e degli imballaggi. In questi contesti produttivi vengono utilizzate acque sia per i sistemi di raffreddamento sia nella produzione specifica. La determinazione dell’azoto è uno dei parametri maggiormente richiesti.
La determinazione dell’azoto nelle acque può essere effettuata utilizzando diverse tecniche analitiche, a seconda del tipo di azoto presente nell’acqua e del livello di precisione richiesto. Una di queste è il metodo Kjeldahl, che utilizza una reazione chimica per convertire l’azoto in ammoniaca, che può essere misurata con un’analisi chimica specifica.
Determinazione dell’azoto totale Kjeldahl (TKN)
KjelROC di Opsis è un sistema automatico per la determinazione dell’azoto Kjeldahl, che permette di far fronte in modo affidabile e rapido alle esigenze analitiche del settore cartario.
Diversi aspetti costruttivi rendono KjelROC particolarmente innovativo, ma la titolazione predittiva è certamente il più importante per migliorare ripetibilità, accuratezza e velocità.
La titolazione predittiva è una parte fondamentale del sistema, perché permette di velocizzare la titolazione senza ridurre la precisione analitica ma addirittura migliorandola. La buretta da 50 ml è in comunicazione con un sensore ottico che, in funzione del colore che assume la soluzione titolata, permette di accelerare l’analisi quando lontani dal colore tipico del viraggio e rallentarla dosando un volume molto basso quando il colore si avvicina a quello atteso.
In questo modo è possibile avere RSD massimo dello 0,2%, condizione difficilmente raggiungibile con altri sistemi.
Preparazione, Digestione e Distillazione
Per eseguire quest’analisi i campioni devono essere digeriti con acido solforico in modo da convertire l’azoto in solfato di ammonio. In maniera automatica, alla soluzione digerita acida è aggiunto un eccesso di idrossido di sodio in modo da liberare l’ammoniaca. Quest’ultima viene trasportata al titolatore colorimetrico mediante una corrente di vapore il cui flusso è regolato tra il 10% e il 100%. L’ammoniaca liberata è raccolta in una soluzione di acido borico ed infine titolata per via colorimetrica con acido cloridrico. Il contenuto di azoto misurato è infine calcolato dalla quantità di ammoniaca determinata.
Il campione d’acqua viene posto in una provetta dopo la fase di campionamento. Il volume di campione da analizzare è normalmente funzione del range di concentrazione di azoto atteso e deve essere scelto per ottenere un contenuto di azoto totale superiore a 0,05 mg per ottenere una buona deviazione standard.
Il campione è digerito a 420 °C con acido solforico mediante l’unità KjelROC per un tempo di circa 60 minuti. Il provettone, una volta raffreddato, è posto nell’analizzatore che provvede alla diluizione con 70 ml di acqua e all’aggiunta di 50 ml di NaOH (40%). Nel vessel di titolazione sono aggiunti automaticamente 30 ml di acido borico. A questo punto è eseguita la titolazione con HCl (0,0500 N).
