Metodi di campionamento e analisi dell’aria
L’analisi dell’aria atmosferica o negli ambienti di lavoro avviene attraverso tecniche di campionamento molto specifiche che presentano alcuni punti critici significativi. La fase analitica in gascromatografia-spettrometria di massa (GCMS) è soltanto l’ultimo step di un processo dove il campionamento dell’aria è fondamentale.
Infatti, le normative sempre più restrittive e la necessità di misurare molecole di composti organici volatili (VOC) nocivi e presenti nell’aria a concentrazioni inferiori a qualche decina di ppb, impongono procedure analitiche molto sensibili che possono essere realizzate solo con una fase di campionamento e di gestione del campione realizzata in modo efficace. Per esempio, come con i sistemi di campionamento Canister e successivo arricchimento dei VOC con crio focalizzazione prima della fase analitica in GC-MS.
Possiamo definire la fase di campionamento come l’insieme di procedure che servono per prelevare l’aria da analizzare e renderla fruibile per l’analisi. In questo senso dividiamo il processo in sistema di campionamento sul sito di interesse e gestione del campione per prepararlo alla fase analitica.
Per il campionamento dell’aria è possibile utilizzare due tipologie di supporti diversi che prevedono poi un sistema di trattamento del campione prima della fase analitica diverso. Schematizzando il tutto potremmo così suddividere il processo:
- Campionamento con Canister – Trattamento tramite sistema di preconcentrazione 7200 CTS
- Campionamento tramite Sorbent Pens – Trattamento tramite sistema 5800 SPDU
Per entrambe le tecniche uno degli aspetti più critici da affrontare dopo il campionamento è senza dubbio la rimozione dei componenti principali dell’aria quali Azoto, Ossigeno, CO2 ed Acqua, ovviamente senza provocare la perdita dei composti organici volatili. Per far fronte a questa esigenza il preconcentratore ENTECH 7200, in combinazione con i canister; e il sistema 5800 SPDU in combinazione con Sorbent Pens sono la risposta ideale che permette l’analisi di VOC in tracce, grazie all’arricchimento del campione in applicazione delle procedure EPA TO14A e TO15
Tecniche di campionamento dell’aria
Iniziamo a descrivere in dettaglio le due tecniche per il campionamento dell’aria:
Campionamento dell’aria con Canister
I Canister Entech sono ottimi supporti per campionamento per vari motivi, tra cui sicuramente la totale mancanza di manipolazione che caratterizza l’utilizzo di Canister, per i quali non sono previsti cicli di adsorbimento-desorbimento termico.
L’aggiunta di questi passaggi infatti può provocare perdite di analiti, in particolare di quelli termolabili. Con Entech invece, i sistemi di campionamento vengono collegati direttamente allo strumento analitico dopo la fase di precontrazione.
Un aspetto da non sottovalutare ad esempio nell’utilizzo delle fiale è il range di adsorbimento che dipende dalla fase stazionaria e che inevitabilmente non può coprire tutto l’intervallo analitico. Questo problema non si riscontra con l’utilizzo dei Canister dove è possibile con un singolo campionamento prelevare un campione reale che contiene tutti gli analiti presenti nel mezzo.
I canister possono essere utilizzati sia per campionamenti istantanei, in caso di emergenza, sia con campionamenti temporizzati, che possono abbracciare un range che va da poche ore a diversi giorni. I canister, inoltre, grazie alla copertura interna di inertizzazione assicurano una non reattività rispetto alla matrice (a prescindere che questa possa essere più o meno aggressiva), assicurando un analisi di laboratorio quanto più fedele possibile alla composizione iniziale
Un ultimo aspetto interessante è legato alla fase di campionamento “in situ”. Con i Canister Entech è sufficiente portare sul luogo di campionamento il solo Canister con la valvola temporizzata senza nessun altro strumento accessorio quale ad esempio pompe, campionatori e linee di corrente. Queste, e molte altre caratteristiche, rendono i Canister una soluzione ideale per avere risultati analitici ripetibili ed affidabili soprattutto quando si lavora in regime di accreditamento UNI CEI EN ISO/IEC 17025
Una volta finita la parte di campionamento è possibile passare alla fase di preconcentrazione come descritto in questo articolo : Campionamento dell’aria con Canister combinato con preconcentrazione
Campionamento dell’aria con Sorbent Pens
Le Sorbent Pens rappresentano una evoluzione per quanto riguarda il campionamento dell’aria, che può essere passivo (DSP) e attivo (ASP).
Campionamento dell’aria passivo
Per il campionamento dell’aria passivo la Sorbent Pens viene inserita in un involucro antivento, per garantire l’effetto ciclone all’interno della Pen, e posta poi in un cabinet antipioggia. Queste due componenti servono ad evitare modifiche all’adsorbimento del campione che possono crearsi in campionamenti di lunga durata. Il campionamento può durare da alcune ore fino a settimane, in relazione agli analiti ricercati che vengono poi rapportati al volume di aria campionata. Tale tipologia di Pens è usata anche per il campionamento personale in quanto le Pens DSP possono essere lette già dopo otto ore di campionamento. Con una semplice clip è possibile attaccare una o più Pens (nel caso di range diversi o di prova in doppio) direttamente al bavero dell’operatore al fine di ottenere un campionamento realmente mediato sui tempi e sulle mansioni del dipendente.
Nell’immagine è possibile vedere un tipico campionamento DSP con un sistema di Cabinet all’interno del quale possono essere posizionate più Sorbent Pens.
Campionamento dell’aria attivo
Nel campionamento dell’aria attivo ASP, outdoor (diffuse o convogliate) o indoor, è possibile collegare la Pen direttamente ad una Bottle Vac, un Canister o, in ultima alternativa, una pompa di campionamento. Con questi sistemi di campionamento si migliora anche la gestione dei flussi di aria che nel caso di campionamento con Sorbent Pens si aggirano intorno ai 30-35ml/min massimo.
Per approfondire la tematica delle Sorbent Pens con dettagli sulle loro caratteristiche e sul sistema di desorbimento 5800SPDU utilizzato per trasferire l’aria campionata in GC leggi questo articolo: Determinazione di VOC e SVOC tramite Sorbent Pens
Nel caso di campionamento dell’aria mediante tubi di desorbimento, Entech propone l’impiego del desorbitore termico 5400 che permette di ottenere sensibilità nettamente superiori rispetto ai sistemi tradizionali.