Controllo qualità dei bagni galvanici

Nell’industria dei metalli si fa largo uso di bagni galvanici per diversi trattamenti di finitura. Il controllo qualità nella galvanica consiste in diverse procedure di test e verifiche svolte su ogni metallo lavorato. Uno spettrofotometro ad assorbimento atomico si dimostra un’ottima soluzione per il controllo qualità dei bagni galvanici nell’industria dei metalli. La composizione chimica di queste soluzioni è estremamente importante per definirne le caratteristiche e l’efficienza nel processo specifico da realizzare.

Composizione chimica dei bagni galvanici

Metalli

Se si tratta di bagni galvanici dedicati ai rivestimenti, le soluzioni possono contenere metalli come Oro (Au), Argento (Ag), Cromo (Cr), Rame (Cu), Ferro (Fe), Nichel (Ni), Piombo (Pb), Rodio (Rh), Stagno (Sn), Zinco (Zn) e Zirconio (Zr). Non meno importanti sono i metalli contenuti a scopo elettrolitico, come gli elementi alcalino e alcalino terrosi, oppure alcuni non metalli come Boro (B) e Fosforo (P) che vengono utilizzati rispettivamente come tampone per il pH e nei processi di placcatura.

Concentrazione

Oltre al numero elevato di metalli contenuti, un aspetto molto importante da considerare nell’analisi dei bagni galvanici è la concentrazione dei vari elementi: si passa da concentrazioni tipiche dell’ordine delle % a range di concentrazione di pochi ppm, fino ad alcuni metalli contenuti in tracce di decine di ppb.

Come effettuare l’analisi? Lo spettrofotometro ad assorbimento atomico

Lo strumento ideale per analizzare una matrice complessa come quella derivante dai bagni galvanici deve quindi essere molto flessibile, robusto semplice da utilizzare, se destinato ad un laboratorio di controllo qualità industriale. La soluzione proposta da FKV è lo spettrofotometro ad assorbimento atomico contrAA 800 di Analytik Jena.

contrAA è uno spettrofotometro ad assorbimento atomico in alta risoluzione dotato di sorgente universale, una lampada allo Xe che copre tutto il range analitico da 185nm fino a 900nm. Grazie a questa lampada è possibile disporre di tutte le lunghezze d’onda e quindi analizzare tutti i metalli in modo sequenziale per singolo campione. L’elevata intensità della lampada permette di raggiungere Detection Limit superiori in confronto con un AAS in tecnica tradizionale, e offre anche la possibilità di analizzare boro e fosforo in modo semplice ed affidabile.

Lo strumento combina la robustezza di un AAS alla versatilità di un ICP OES. Grazie al suo bruciatore in titanio non ci sono problematiche legate alla gestione della matrice. D’altra parte la combinazione della lampada universale con il banco ottico ad alta risoluzione permette di disporre di tutte le lunghezze d’onda e di “leggere” le informazioni spettrali nell’intorno dell’analita. In questo modo è più facile valutare sia le interferenze spettrali che utilizzare la diluzione “digitale” per determinare elementi a concentrazioni molto differenti, senza dover diluire fisicamente la soluzione (side pixel view).

Le calibrazioni vengono eseguite direttamente dal sistema nel range operativo più adatto all’elemento di interesse e, potendo sfruttare l’auto-campionatore automatico, è possibile anche preparare gli standard. Nei range operativi selezionati non tutti i metalli risultano avere un andamento lineare, ma questo non porta alcun problema di quantificazione. In Figura 1 sono riportati due esempi di elementi con curva con andamento lineare e non.

Con il sistema contrAA 800 è possibile ridurre i tempi analitici fino al 50% rispetto ad un sistema tradizionale.

Quest’applicazione è stata sviluppata determinando Au, B, Cr, Cu, Fe, K, Ni, P, Pb, Rh, Sn, Zn e Zr in diverse sostanze chimiche, bagni galvanici e acque reflue di processo in modo da verificare l’applicabilità del sistema in un contesto industriale. I campioni sono stati diluiti con una soluzione di HCl all’1-5% seguendo i fattori di diluizione riportati in Tabella 3. Per gli elementi facilmente ionizzabili è stato aggiunto CsCl come buffer di fiamma. La selezione della fiamma è relazionata al potenziale di ionizzazione dell’elemento.

Analisi delle interferenze

contrAA è in grado di registrare non solo la linea spettrale dell’elemento ma anche il suo intorno spettrale, dando la possibilità di ottenere una maggiore quantità di informazioni. Nella Figura 2 è possibile vedere alcuni spettri relativi a diversi elementi.

Nella Figura2-a è possibile vedere la determinazione del Cr a 359nm con un intervallo spettrale di 2nm.

Nella Figura2-b è possibile vedere la linea spettrale del P con una riga secondaria del Ni che è ben risolta grazie alla risoluzione strumentale e non comporta alcun problema nella determinazione.

In Figura2-c sono presenti due righe per il B e viene presa in considerazione solo la più sensibile per la determinazione. La Figura2-d mostra lo spettro dello Zn in una matrice molto interferita, che potrebbe creare problemi di quantificazione. Grazie al sistema CSI (Correzione delle Interferenze Spettrali), incluso nel software di gestione, lo spettro viene corretto senza interferenza sui risultati (Figura2-e).

Risultati

I risultati provano la bontà della tecnica e la semplicità di utilizzo dello strumento. Sono state anche fatte prove dopo aggiunte di standard, con recuperi che variavano dal 91 al 105%. Inoltre sono state eseguite anche alcune misure di confronto con ICP OES determinando l’oro in bagni d’oro, il ferro in bagni di rame e il fosforo in bagni di nichel confermando tutti i dati ottenuti con HR-CS-AAS.

contrAA 800 di Analytik Jena si dimostra un’ottima soluzione per il controllo qualità veloce ed affidabile dei bagni galvanici nell’industria dei metalli e finitura degli stessi.