La quantificazione delle terre rare (Rare Earth Elements) sui petroli grezzi
La determinazione delle terre rare (REE) nel petrolio grezzo ci permette di ottenere informazioni importanti per prevedere l’origine, il grado di maturità, eventuali migrazioni e/o il tipo del petrolio grezzo in termini geologici.
Ci sono però solo pochi studi che riguarda la determinazione delle REE nel petrolio grezzo probabilmente a causa della complessità della matrice, soprattutto per i prodotti più pesanti che sono caratterizzati da una maggiore complessità sia analitica che preparativa. Inoltre, i bassi livelli di REE presenti nel petrolio grezzo combinati alle caratteristiche di alcuni sistemi di digestione porta ad una maggiore difficoltà nella determinazione di questi elementi.
Vista però la crescente importanza di questi parametri per poter definire le caratteristiche del prodotto è sempre più importante poter quantificare le terre rare nel greggio e quindi affrontare l’aspetto più delicato e critico di questa analisi che è indubbiamente la fase di preparazione del campione. Infatti, a causa della complessità della matrice, sono numerosi gli aspetti limitanti nel lavorare con sistemi di tipo classico: ad esempio, la quantità di campione limitata, l’elevato residuo organico (ROC) e la forte acidità residua post digestione.
Mineralizzare i petroli grezzi per determinare le terre rare
Un sistema che permette di risolvere queste problematiche, garantendo inoltre una digestione semplice, veloce ed efficiente, è il mineralizzatore a microonde Ultrawave di Milestone, una piattaforma a microonde a reattore singolo (tecnologia SRC). Lo strumento consente di operare fino a 300 °C e 199 bar e garantisce la completa mineralizzazione anche su quantità di campione elevate e con campioni molto reattivi come, appunto, possono essere i petroli.
Con il mineralizzatore Ultrawave è possibile trattare una quantità di greggio variabile tra i 300 mg e 1 g, con circa 8ml di HNO3 diluito (circa 14M). Il programma di digestione dura circa 40 minuti ad una temperatura di esercizio di 270 °C.
L’utilizzo di UltraWAVE ottimizza le prestazioni analitiche in ICP MS, permettendo di raggiungere limiti di quantificazione (LOQs) molto bassi e garantendo così ottimi risultati anche su elementi presenti in concentrazioni talmente basse da non poter essere rilevate altrimenti.
Digestore a microonde: principio di funzionamento
Ultrawave è basato sulla tecnologia a singola camera di reazione (Single Reaction Chamber – SRC) ed è caratterizzato da un reattore in acciaio da 1 Litro, il quale viene utilizzato come cavità per l’alloggiamento dei campioni e la reazione con le microonde. Una volta pesati i campioni, le vial di vetro, teflon o quarzo sono posizionate in un rack posto all’interno della cavità, poi chiusa e portata ad una pressione di 40 bar in atmosfera di gas inerte, prima dell’avvio della reazione. La pre-pressurizzazione del sistema permette di evitare l’ebollizione e la generazione di aerosol, garantendo così una digestione priva di contaminazioni incrociate o perdita di elementi volatili. Questo consente di digerire contemporaneamente campioni di natura diversa senza incorrere in alcun tipo di problema.
Ultrawave può utilizzare diverse tipologie di provette, da quelle classiche di laboratorio in vetro mono-uso fino a contenitori in teflon o in quarzo: la scelta è in funzione dell’applicazione specifica. Con l’utilizzo di un digestore a microonde si hanno performance analitiche nettamente superiori rispetto ai sistemi tradizionali, semplificando così la routine di laboratorio ed ottimizzando la fase analitica successiva.
