Analisi chimiche sull’Olio di Palma
La produzione di olio di palma è cresciuta sensibilmente negli ultimi 50 anni. Oggi, con oltre il 30% della produzione globale è la prima fonte di grassi e oli. I principali settori di impiego sono senza dubbio quello alimentare e cosmetico che da soli coprono il 70% del consumo mondiale, seguito poi dal settore petrolifero con la produzione di biocarburanti. L’olio di palma viene utilizzato in prodotti di uso comune come la margarina, le creme spalmabili, il cioccolato, i detergenti, i cosmetici e molti altri prodotti.
Olio di palma: perché fa male
Per migliorarne il gusto, questo l’olio di palma viene sottoposto ad un processo di raffinazione ad elevata temperatura con la conseguente produzione di 3-monocloropropano-1,2-diolo (3-MCPD). Questo composto, dopo numerosi studi ed esperimenti in vivo, è stato considerato dannoso per la salute e si sospetta possa aumentare il rischio di cancro, danneggiando reni e fegato.
Per questo motivo l’Organizzazione Mondiale della Sanità ha fissato una soglia giornaliera tollerabile per l’organismo di 2 µg di 3-MCPD per chilogrammi di peso corporeo. L’olio di palma, utilizzato in grandissime quantità in molti prodotti di uso quotidiano, è monitorato come fonte di assorbimento di questo composto, quindi oltre ad essere soggetto a controlli quali la determinazione degli antiossidanti, il contenuto di acqua e di metalli in tracce (Pb, As, Cd e Hg), viene sottoposto anche alla determinazione del cloro totale che ricopre un ruolo di grande importanza per la quantificazione del 3-MCPD.
Lo strumento per la quantificazione del 3-MCPD
Lo strumento ideale per la determinazione del cloro in queste condizioni operative proposto da FKV è Multi EA5100 di Analytik Jena, ideale per determinazioni su matrici organiche tramite combustione ossidativa e rilevamento micro coulometrico.
Analisi del Cloro in Micro-Coulometria: un’applicazione
Di seguito una rassegna di un’applicazione tramite il Multi EA5100 di Analytik Jena. Per lo svolgimento di questa applicazione sono stati utilizzati due diverse tipologie di olio di palma. Il primo è l’olio di palma rosso, un liquido viscoso di colore rosso-arancio utilizzato nella premitura a freddo per oli di utilizzo alimentare di alta qualità. Il secondo è l’olio di palma naturale al 100% utilizzato nella produzione di cosmetici che è caratterizzato da un colore bianco-avorio ed una consistenza pastosa riconducibile quasi ad un solido.
In relazione alla qualità della materia prima, al metodo utilizzato per la produzione e alla tipologia di trattamento a cui viene sottoposto il prodotto, l’omogeneità dei campioni di olio di palma risulta molto variabile, questo ha un effetto abbastanza importante sui risultati in termini di riproducibilità. Inoltre, la proporzione dei composti contenenti cloro in queste matrici è molto variabile e risulta quindi molto importante avere una fase di pre-trattamento del campione che garantisca risultati affidabili. Per questo motivo sono state applicate due diverse strategie di preparazione del campione. La prima procedura prevede la diluizione del campione con un rapporto 1:3 (w/w) con o-xylene, la seconda prevede una lenta dissoluzione a bagnomaria con una leggera agitazione prima del campionamento. Per questa preparazione vengono utilizzate vials chiuse per evitare perdite di composti contenenti cloro a causa di un eventuale evaporazione.
Il sistema Multi EA5100 permette di analizzare campioni di natura organica, sia liquidi che solidi, con introduzione sia in modalità verticale che orizzontale, effettuando una combustione ad elevata temperatura e successiva analisi micro-coulometrica. In questo caso applicativo è stato utilizzato uno strumento in modalità orizzontale con l’ausilio del modulo “flame sensor”, sistema brevettato da Analityk Jena che permette di eseguire l’analisi di campioni di tipologia diversa senza il problema della formazione di incombusti. Inoltre consente di seguire e monitorare la combustione in modo costante e di adeguare automaticamente il tempo di introduzione in fornace in funzione del campione specifico. Lo strumento è stato equipaggiato con un campionatore in grado di lavorare sia con campioni solidi che con campioni liquidi:
- Per i solidi sono stati introdotti i campioni tal quali direttamente all’interno della navicella.
- Per i campioni liquidi sono stati iniettati 100µl di campione diluito come sopra descritto.
Il sistema è in grado di effettuare la completa combustione del campione in una fornace di quarzo che non necessita di catalizzatore. La determinazione del cloro viene effettuata tramite titolazione in cella micro-coulometrica dell’HCl risultante dal processo cui il campione viene sottoposto nella fornace. Multi EA 5100 permette la determinazione del cloro in un range molto ampio che va dai 50µg/l di cloro fino al 10 w/%.
Per la calibrazione del sistema è stato utilizzato uno standard di 2,4,6-triclorofenolo in isottano e il sistema è stato calibrato nel range 0.1mg/l – 5mg/l, range che è risultato ottimale per questa applicazione.
I due diversi oli di palma sono stati analizzati in due modalità, trattati come solidi e quindi analizzati direttamente dopo omogeneizzazione a bagnomaria e trattati come liquidi dopo diluzione con o-xylene.
I risultati mostrano una buona concordanza tra le risposte dei due metodi preparativi, la deviazione dei risultati ottenuti con le due preparative è inferiore al 5%. Un dato interessante è la ripetibilità analitica che nel caso dei campioni diluiti è inferiore al 2%, mentre nel caso dei campioni solidi risulta molto più alta soprattutto per olio di palma bianco che arriva ad un RSD anche del 25%, dimostrando la grande importanza della fase preparativa.
Multi EA 5100 si è dimostrata dunque la soluzione ideale per poter far fronte alle specifiche esigenze analitiche di questa applicazione, inoltre è uno strumento modulare che può essere configurato per l’analisi di Cloro, Azoto, Zolfo e Carbonio su matrici liquide, solide e gassose.
