Determinazione del contenuto di Zolfo e Cloro in gas
La determinazione del contenuto di zolfo e cloro nei gas è d’interesse per molte ragioni. Ad esempio, sia lo zolfo che il cloro si trovano in inquinanti ambientali presenti nei gas utilizzati per il riscaldamento, come GPL, gas naturale e butano. Durante la combustione vengono convertiti in acido cloridrico e anidride solforosa, responsabile del fenomeno delle piogge acide.
Sia lo zolfo che il cloro sono impurezze che hanno effetti negativi in diversi contesti industriali, dal petrolchimico fino all’alimentare. I composti a base di zolfo e cloro possono avere importanti effetti sulla qualità di un prodotto finale o di un intermedio di produzione.
Queste prove analitiche sono state eseguite su campioni in fase gas (non pressurizzati), in cui è stato determinato il contenuto di entrambi gli elementi: viene utilizzato il multi EA5100 di Analytik Jena in modalità verticale, corredato di modulo per l’analisi dei gas GSS. Questo sistema è dotato di una fornace in grado di lavorare in due fasi: pirolisi e combustione, seguite dalla determinazione analitica dei composti ossidati tramite cella microcoulometrica per il cloro e detector fluorescenza UV per lo zolfo. Per l’analisi ad alta produttività del contenuto di zolfo totale (o di azoto totale) è possibile anche la configurazione compEAact, che permette di velocizzare e semplificare queste determinazioni.
La pirolisi del campione avviene in due fasi: la prima utile per eliminare i composti volatili in una corrente di gas inerte; seguita poi dalla fase di combustione in atmosfera di ossigeno dove gli elementi da analizzare sono ossidati ed inviati ai rivelatori specifici: fluorescenza UV per lo zolfo e coulometria per il cloro.
Per l’analisi dei gas, il multi EA5100 (o il compEAact per S e N) può essere calibrato sia con standard liquidi che con standard gassosi, in relazione a quello che risulta più idoneo per l’utilizzatore. Nell’analisi in tracce potrebbe essere più difficoltoso produrre una bombola standard a concentrazioni basse e quindi potrebbe risultare più comodo lavorare con standard liquidi, di facile reperibilità sul mercato.
Il sistema per introduzione dei gas GSS è adatto per analisi semplici e ripetibili, può essere inoltre utilizzato per analisi in tedlar bag o bombole. Sono disponibili anche moduli per l’introduzione di gas liquefatti GPL (o moduli combinati). Il sistema è molto performante su concentrazioni di cloro e zolfo in tracce, grazie all’efficiente trattamento della linea gas che evita effetti memoria.
Campione |
cS [ppm] |
SD [ppm] |
RSD [%] |
cCl [ppm] |
SD [ppm] |
RSD [%] |
Idrogeno |
0.11 |
0.01 |
9.5 |
nn (< 0.1) |
nn |
nn |
Etilene |
0.31 |
< 0.01 |
2.3 |
0.58 |
0.09 |
15.8 |
Butano/ butylene mix |
0.75 |
0.01 |
1.5 |
0.92 |
0.01 |
12.8 |
LPG non pressurizzato |
0.54 |
0.02 |
2.8 |
0.54 |
0.10 |
11.1 |
In tabella 1 sono riportati i risultati ottenuti su diversi gas sia per il contenuto di cloro che di quello dello zolfo.
