Determinazione delle terre rare in fertilizzanti
Le terre rare (REE, Rare Earth Elements) comprendono lantanidi Sc, Y ed altri elementi. Nell’attuale momento storico questo tipo di elementi sono essenziali nello sviluppo tecnologico, così come per alcune applicazioni militari. Alcuni minerali sono sicuramente ricchi in REE, tra questi ad esempio Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sc, Sm, Tb, Th, Tm, Y e Yb.
La ricerca delle REE nei materiali geologici è fondamentale per una migliore esplorazione delle riserve minerarie, oltre che per studi di geologia e geochimica in quanto questi elementi presentano proprietà uniche e possono essere utilizzati anche come traccianti geochimici.
Sicuramente uno tra i metodi analitici più utilizzati per l’analisi delle terre rare è l’ICP MS, che garantisce sensibilità e accuratezza analitica. Alternativa valida a questa tecnica è la determinazione in ICP OES.
In questo articolo approfondiremo la fase preparativa che precede l’analisi di Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sc, Sm, Tb, Th, Tm, Y e Yb in campioni geologici, fertilizzanti e campioni di gesso agricolo. In particolare, sono stati analizzati 7 campioni di fertilizzanti e 2 di gessi agricoli.
La mineralizzazione
I campioni vengono preparati utilizzando un mineralizzatore a microonde, come EthosUP di Milestone.
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Circa 100mg di ogni campione geologico sono stati pesati nel vessel di teflon a cui sono successivamente stati aggiunti 9ml di miscela acida, nello specifico acqua regia. Per questa specifica applicazione, i vessel contenenti i campioni acidificati sono stati lasciati sotto cappa over night per una fase di pre-digestione, durante la quale si ottiene la disgregazione di eventuali carbonati per eliminare eventuale CO2 in eccesso prima dell’attacco nei contenitori chiusi in microonde.
Dopo questa prima fase i campioni vengono posti, chiusi, in digestore a microonde con un programma composto da 3 step: rampa di riscaldamento di 10 minuti per raggiungere i 120°C, rampa di 20 minuti per raggiungere i 220 °C ed un’isoterma di 5 minuti. A questo programma è seguita una fase di raffreddamento di circa 20 minuti. Finita la fase di digestione i campioni sono recuperati e diluiti ad un volume di 50ml.
Oltre i campioni citati sono stati preparati anche alcuni campioni con aggiunta di standard per verificare la validità della procedura di preparazione. I recuperi sono stati tutti compresi tra il 95 e il 102%.
