Magneti permanenti al neodimio: analisi delle componenti

I magneti permanenti sono utilizzati in moltissimi contesti e settori industriali come, ad esempio, le turbine eoliche, i motori dei veicoli elettrici, le illuminazioni e in tantissimi altri dispositivi elettronici, come cellulari, TV o Hard Disk e/o la strumentazione medica.

Magneti al Neodimio

Attualmente la migliore tecnologia a disposizione per un magnete permanente è sicuramente quella al neodimio, perché nettamente superiore ai tradizionali composti magnetici a base di alluminio, cobalto e nichel o ai magneti in ferrite. I magneti al neodimio sono anche sensibilmente più economici se li compariamo a quelli a base di terre rare (REE), ad esempio di samario-cobalto.

I principali componenti dei magneti a base di neodimio – oltre a quest’ultimo – sono il ferro e il boro, presenti come Nd₂Fe₁₄B. Per quanto riguarda gli additivi usati maggiormente troviamo disprosio, terbio o altri REE che permettono di aumentare la temperatura di curie, ovvero la temperatura nella quale un composto magnetico perde le sue proprietà magnetiche. Disporre di una temperatura di curie più elevata significa poter utilizzare il magnete in condizioni ambientali più estreme, e questa possibilità di analisi per alcuni prodotti risulta essere molto importante.

Inoltre, i magneti al neodimio si corrodono facilmente in ambienti umidi, caustici o acidi e per questo motivo risulta necessario applicare dei film di rivestimenti protettivi di metallo come le leghe di nichel o di nichel-cobalto tramite dei processi galvanici. Bisogna sempre considerare che lo spessore dello strato applicato è direttamente proporzionale al livello di protezione del magnete rispetto proprio alla corrosione.

Analisi dei componenti

Esiste quindi una relazione diretta tra le caratteristiche funzionali e di applicabilità dei magneti permanenti e tutti i suoi componenti principali (Neodimio, Ferro e Boro), gli additivi (Disprosio, Terbio e REE) e il suo rivestimento protettivo con gli elementi sopra descritti.

Conseguentemente nei processi produttivi di un magnete permanente avvengono numerosi controlli di questi elementi: lo strumento ideale per effettuarle è sicuramente l’ICP OES in quanto può determinare sia elementi in concentrazione elevata che presenti in tracce.

Perché un ICP OES ad alta risoluzione

Le terre rare e molti metalli di transizione sono caratterizzati da spettri ricchi di interferenze spettrali con altri analiti. Ad esempio, alti contenuti di ferro, neodimio, disprosio e terbio producono numerose righe di emissione che si sovrappongono nella determinazione di altri metalli. Dato lo scenario analitico complesso, è molto importante potersi affidare ad un ICP OES ad alta risoluzione in modo da poter risolvere tutte le linee di emissione degli analiti di interesse anche in soluzioni poco diluite, senza però compromettere la sensibilità finale necessaria per i metalli a basse concentrazioni. Il plasma ottico ICP OES Plasma Quant 9100 Elite di Analytik Jena offre una risoluzione spettrale di 2pm a 200nm, in grado di separare gli analiti da qualsiasi altre riga emissiva presente nel suo dintorno spettrale. In aggiunta, grazie al generatore RF da 40 MHz ed alla torcia verticale V-Shuttle, è possibile lavorare con soluzioni poco diluite in modo affidabile.

La figura 2 mostra gli spettri di neodimio e boro in cui sono presenti picchi potenzialmente interferenti in prossimità dell’analita: questi ulteriori righe emissive sono risolte direttamente grazie all’ elevata risoluzione del banco ottico di Plasma Quant 9100 Elite, senza artefici di sottrazione software.

Nonostante quanto descritto in precedenza, le linee di emissione di disprosio, gallio e lantanio non possono essere separati in una matrice così complessa. Per queste righe il software AspectPQ di Analytik Jena utilizza funzione CSI (correction of spectral interferences), ovvero un algoritmo di correzione spettrale ottibile attraverso lo spettro dell’interferente misurato come standard singolo diluiti (es. Ce 400 mg/L, Nd 500 mg/L) esattamente nella specifica zona spettrale della linea analitica. In Figura 3 si vede l’esempio della linea del disprosio a 253.602 nm.

Applicando l’algoritmo CSI la linea diventa accessibile e facilmente quantificabile.

Si riportano di seguito alcuni risultati ottenuti analizzando vari campioni mineralizzati di magneti permanenti con Plasma Quant 9100 Elite ed esaminati in doppio per verificare la ripetibilità del metodo. Il setup dello strumento ICP OES è standard con sistema di introduzione in quarzo e nebulizzatore concentrico.

I range di calibrazione degli elementi sono realizzati a concentrazioni elevate fino a 50 mg/L (Al, B, Fe, Cu) insieme a concentrazioni in tracce di soli 0.1 mg/L (Dy, Ga, Gd, Nb, Pt) a dimostrazione dell’ottima flessibilità e robustezza del plasma generato. Le RSD delle singole misure ai campioni sono < 1,5% mentre sull’analisi in doppio è < 3%. Tutti gli elementi indagati mostrano valori di recupero dal 95 al 110%.

Perché scegliere il Plasma Ottico di Analytik Jena

Grazie alla sua elevata risoluzione spettrale – la più elevata nel mercato di settore – ICP OES, Plasma Quant 9100 di Analytik Jena si dimostra lo strumento ideale per il controllo qualità nella produzione di magneti permanenti. La determinazione di elementi costituenti ed in tracce degli stessi non necessita più compromessi, grazie alle funzioni di correzione unite alla robustezza di lavoro del plasma verticale, lineare anche all’aumentare della concentrazione degli elementi in soluzione (REE o semplicemente Fe).