Determinazione di solventi organici nelle acque
I solventi organici, utilizzati in molti processi industriali, sono tossici per gli organismi biologici e, quindi, l’eventuale contaminazione di falde acquifere e sotterranee va monitorata in modo costante.
Per la determinazione dei composti organici nelle acque, parametro richiesto per molte tipologie di matrici, sono disponibili più metodi analitici, tra cui l’NMR.
Determinazione dei solventi nelle acque tramite NMR da banco
I sistemi NMR convenzionali utilizzano magneti ad elevata potenza e sono molto costosi, risultando poco utili nella routine di un laboratorio ambientale. Un NMR da banco, invece, utilizza un magnete compatto, ha un costo di acquisizione e gestione inferiore e può essere posizionato su un banco da laboratorio. La possibilità di usufruire di un sistema compatto e la semplicità di utilizzo offrono l’opportunità di introdurre questa tecnica nella routine quotidiana dei laboratori e negli impianti di trattamento e inserendo questo tipo di sistema in linea.
L’NMR da banco permette di lavorare in modo semplice e non distruttivo: esegue analisi in tracce come evidenziato nello studio seguente, che è stato effettuato su campioni di acque contenenti tracce di metanolo ed etanolo. I campioni sono stati preparati con le seguenti concentrazioni:
- 3.1mM di metanolo e 2.2mM di etanolo (partendo da una concentrazione di 100ppm)
- 0.78mM per metanolo e 0.54mM di etanolo (partendo da una concentrazione di 25ppm)
- 0.31mM di metanolo e 0.22mM di etanolo (partendo da una concentrazione di 10ppm)
Le soluzioni sono state analizzate con lo spettrometro NMR Spinsolve 80 MHz Ultra di Magritek.
In figura 1 sono riportati gli spettri 1H per il campione da 10ppm in funzione del tempo di misura. Gli spettri sono stati acquisiti utilizzando una sequenza di soppressione del solvente per attenuare il segnale dell’acqua. Si può notare il tripletto dell’etanolo con 64 scansioni e un tempo di misura di 17 minuti. Il segnale del metanolo è sempre ben visibile, anche con 32 scansioni e un tempo di misura di circa 8 minuti.
Per la determinazione dell’LOD i campioni sono stati analizzati in 128 scansioni con un tempo di acquisizione di 3,2 secondi e un tempo di ripetizione di 15 secondi. Il tempo totale di misura è stato di 32,5 minuti.
In queste condizioni, l’LOD è stato calcolato mediante l’elaborazione lineare del rapporto segnale/rumore (SNR) a un valore di 3 (Figura 3). Il valore di LOD viene così calcolato:
Questi risultati dimostrano l’alto potenziale dell’NMR da banco Spinsolve 80 MHz Ultra di Magritek per la determinazione di concentrazioni sub-millimolari nei campioni di acqua.
