Estrazione di stabilizzanti da PE-PP e misura della viscosità dei polimeri
Estrazione di Irganox e Irgafos tramimte microonde Ethos X e determinazione della viscosità con sistema Ivisc
L’estrazione di stabilizzanti e la viscosità sono aspetti molto importanti nell’industria dei polimeri.
L’estrazione di stabilizzanti da polimeri di varia natura è un processo che può richiedere anche diverse ore con i sistemi tradizionalmente utilizzati. Grazie al nuovo sistema a microonde ETOHS X questo processo può essere eseguito in meno di 1 ora su 12 campioni contemporaneamente con risultati eccellenti grazie al tipo di accorgimenti tecnologici utilizzati. Anche la misura della viscosità è fondamentale perché da essa è possibile calcolarne il peso molecolare e quindi conoscere molte proprietà fisiche e meccaniche. I viscosimetri iVisc Lauda Scientific sono in grado di calcolare in modo automatico viscosità cinetica, intrinseca e relativa correggendo anche l’energia cinetica.
Estrazioni di Irganox e Irgafos mediante piattaforma a Microonde
L’Irganox B225 è uno stabilizzante termico adatto sia alla fase di produzione sia alla fase di utilizzo dei materiali ed è un blend di due molecole specifiche: Irgafos 168 e ed Irganox 1010. Tra i benefici ad esso associato c’è la capacità di mantenere il melt flow originale del materiale al quale viene aggiunto, lasciandone invariate le proprietà reologiche.
È possibile che si abbia una perdita fisica dello stabilizzante per diffusione, per reazioni fotochimiche o per degradazione. L’estrazione di queste molecole dai polimeri permette di ricavare l’indice di decomposizione di questi composti e quindi influisce sulla qualità finale dei prodotti. Estrarre queste molecole dal polimero è sicuramente un’operazione estremamente importante e con l’utilizzo delle microonde che permette di estrarre fino a 12 campioni contemporaneamente in meno di mezz’ora, può diventare molto semplice da realizzare. L’estrazione avviene all’interno di contenitori chiusi in grado di alloggiare fino a 5g di campione utilizzando assieme al campione degli inserti in weflon (materiale a base di Teflon e Grafite) che risultano indispensabili per attivare la reazione in caso di utilizzo di solventi apolari.
Oltre agli inserti è molto importante anche l’utilizzo di agitatori magnetici nei singoli contenitori per miscelare costantemente i solventi con il campione. I solventi utilizzati per questa estrazione sono Cicloesano e Isopropanolo per l’estrazione dal polietilene con quantità di circa 2g, Etere di Petrolio per l’estrazione da polipropilene con una quantità di circa 4g. Il processo di estrazione prevede una fase di riscaldamento che in 10 minuti porta il campione a 120°C, temperatura che viene mantenuta per i successivi 10 minuti. Per realizzare correttamente quest’estrazione bisogna lavorare con una precisione nel controllo della temperatura di massimo ±2.5°C. L’utilizzo di contenitori chiusi in pressione permette di lavorare sopra il punto di ebollizione dei solventi riducendo il tempo di estrazione, la quantità di solvente utilizzato rispetto ai metodi classici e quindi di garantire la completa estrazione.
Misura della viscosità dei polimeri
La determinazione del peso molecolare di un polimero è fondamentale per conoscerne le proprietà fisiche e meccaniche come la temperatura di transizione vetrosa, la resistenza alla rottura e il grado di polimerizzazione. Una via indiretta e molto efficace per conoscere il peso molecolare di un polimero è la determinazione della viscosità intrinseca. I due parametri infatti sono legati da una precisa relazione che vede in generale crescere la viscosità all’aumentare del peso molecolare. In particolare, la viscosità intrinseca rappresenta la capacità del polimero di aumentare la viscosità di un determinato solvente ad una certa temperatura. La ISO 1628 dà delle indicazioni sulla temperatura e sui solventi che è possibile utilizzare per diluire il polimero. Nella metodica viene espressamente richiesto l’utilizzo di un viscosimetro di tipo Ubelhode per misurare il tempo di scorrimento e calcolarne conseguentemente la viscosità.
Per il calcolo poi della viscosità intrinseca è necessario effettuare misure a diverse concentrazioni ed interpolare i dati in una regressione lineare che viene poi utilizzata per determinare il parametro di interesse. La serie di viscosimetri iVisc con PVS include viscosimetri di tipo Ubelhode che sono in grado di calcolare in modo completamente automatico i valori di viscosimetri cinematica, relativa ed intrinseca correggendo anche l’energia cinetica. La viscosità intrinseca può essere calcolata con un’unica misura senza la necessità di effettuare 3 test a diverse concentrazioni in quanto è possibile utilizzare le equazioni di calcolo già presenti nel software.
