Determinazioni dei metalli pesanti sui mangimi tramite ICP Massa
Mineralizzazione a microonde con Ultrawave e analisi dei metalli pesanti tramite ICP MS
Le determinazioni, la mineralizzazione a microonde e l’analisi dei metalli pesanti che vengono effettuate sui mangimi hanno diversi obiettivi, dal controllo delle caratteristiche del prodotto, allo studio di stabilità, alla verifica di assenza di determinati inquinanti. Questa matrice è sicuramente molto complessa da un punto di vista analitico in quanto mostra una composizione molto varia. Risulta quindi fondamentale non trascurare gli aspetti più delicati della parte analitica e preparativa e affidarsi a strumenti specifici con l’ICP massa.
- La digestione
Prima di arrivare alla parte analitica, la quantificazione e analisi dei metalli pesanti passa attraverso la fase preparativa di mineralizzazione acida che rappresenta un passaggio fondamentale e da essa dipende, in parte, la resa in termini analitici. Un aspetto di grande utilità per questa matrice così complessa è la possibilità di processare i campioni in condizioni di elevata temperatura e pressione e con la minor quantità di miscela acida possibile. Per questo motivo lo strumento ideale per questa applicazione è UltraWave di Milestone, che permette di lavorare con rack multiposizione in un’unica camera di reazione raggiungendo la temperatura di 300 °C e la pressione di 200 bar. Tutti i campioni vengono processati nelle stesse condizioni di T e P e ciò consente una mineralizzazione semplice ed affidabile anche con campioni molto diversi tra loro. Le specifiche della tecnologia Milestone Single Reaction Chamber di UltraWAVE rendono possibile l’impiego di miscele acide diluite, evitando o limitando la formazione di specie poliatomiche, come ad esempio gli addotti Ar/O/Cl, tipiche interferenze nella determinazione di As, V, Cr e Se. Inoltre è in grado di processare in 45 minuti fino a 15 campioni simultaneamente, raggiungendo una produttività giornaliera di oltre 90 campioni. Le provette sono disponibili in diverso volume e materiale (Teflon, Quarzo, PFA ad elevata purezza e vetro mono-uso).
- La fase analitica
La quantificazione e l’analisi dei metalli pesanti alla più elevata sensibilità analitica è possibile in ICP-MS o ICP massa. La nostra scelta in termini di semplicità ed affidabilità è Plasma Quant MS di Analytik Jena, lo strumento a singolo quadrupolo con la sensibilità assoluta più elevata del mercato (fino ad 1,5 milioni count/sec/ppb soluzione tuning). Questa sensibilità è frutto delle specifiche uniche Analytik Jena come la cella di collisione e reazione (iCRC) collocata nell’interfaccia coni, soluzione che offre la necessaria flessibilità analitica quando la matrice è complessa come per un mangime. In cosa consiste questa flessibilità? Nel poter correggere le interferenze tipiche della tecnica ICP massa subito dopo la loro formazione nel plasma, utilizzando opportunamente non solo elio, ma anche idrogeno, maggiormente efficace per le interferenze poliatomiche Ar-based (tipicamente ArCl per As ed ArAr per Se).
A disposizione dell’operatore vi è inoltre la possibilità di gestire la determinazione contemporanea di elementi a concentrazioni molto differenti. Con Plasma Quant MS di Analytik Jena è possibile determinare elementi nell’ordine dei ppm (Ca, Mg, K, Fe etc..) contemporaneamente ad elementi presenti in tracce, senza ricorrere alla diluizione dell’aerosol prima del plasma, tipica di altri strumenti. Il campione può essere infatti analizzato al plasma nella sua totalità e per tutti gli elementi di interesse, variando puntualmente per ognuno flussi e gas applicati nella iCRC. Sono inoltre disponibili diversi sistemi di introduzione, compatibili con tutti gli acidi utilizzati nella mineralizzazione del campione.
- Test di Stabilità su mangimi
Gli studi di stabilità sui mangimi sono finalizzati ad attribuire un periodo di validità ai prodotti in via di sviluppo, verificare l’idoneità del materiale di confezionamento ipotizzato, valutare eventuali interazioni tra i componenti non previste durante la fase di formulazione e, infine, individuare le condizioni di conservazione adatte per il prodotto.
Uno studio di shelf-life per prodotti deperibili, quali mangimi, deve tenere in considerazione il fatto che nella vita commerciale vi possono essere fasi (es. trasporto, vendita, stoccaggio, …) con innalzamenti accidentali di temperatura oltre i limiti previsti, detti di “abuso termico”. Il modo più semplice di considerare questi eventi è di simulare “le peggiori condizioni”, conservando i prodotti a temperature di “abuso” per tutta la durata delle prove, ad esempio a 25°C per prodotti da conservare normalmente a 18-20°C. Per migliorare l’affidabilità dei risultati ottenuti è buona norma prevedere prove e analisi ripetute su un numero maggiore di campioni, ossia:
- Più campioni appartenenti allo stesso lotto, in modo da valutare la variabilità all’interno dei singoli lotti;
- Campioni appartenenti a lotti diversi, in modo da valutare la variabilità tra lotti e condizioni di produzione diverse.
Le camere di stabilità Binder nascono con l’intento di ottemperare in modo preciso e affidabile alle linee guida e alle metodiche di settore per la simulazione delle condizioni ambientali richieste per test di stabilità a lungo termine e accelerati. Questi test sono molto importanti e la soluzione ideale per garantire affidabilità ed efficienza sono senza dubbio le Camere di Stabilità KBF e KMF, che sono delle tipologie di camera climatica, garantiscono performance elevate grazie alla tecnologia dei brevetti Binder. Primo fra tutti il sistema di preriscaldamento APT.line™ con flusso d’aria orizzontale su due lati che garantisce omogeneità sia spaziale che temporale, con tempi di recupero della temperatura molto veloci, dopo l’apertura della porta. Inoltre, grazie al sensore Capacitivo, anche il recupero dell’umidità è garantito in tempi brevissimi. Le camere di stabilità KBF e KMF sono utilizzabili per test di shelf life a lungo termine, accelerati e stress test, e permettono di simulare le condizioni di temperatura e umidità necessarie in un intervallo tra -10°C e +100°C e tra il 20% e il 98% di RH.
