Determinazione di metalli su gliceroli e poligliceroli
Glicerolo (glicerina) e poliglicerolo sono polialcoli molto versatili e dai moltissimi utilizzi. Il primo è utilizzato in cosmetica per le capacità idratanti, come eccipiente nei prodotti farmaceutici, additivo nei prodotti alimentari (E422) e in moltissime altre industrie (tabacco, dentifrici, resine, ecc). Anche i poligliceroli vengono utilizzati in cosmetica, in prodotti alimentari e nei polimeri, ma trovano ampio spazio nei detergenti, nei fluidi idraulici e in molti altri ambiti. Questi additivi al 100% naturali sono soggetti a controlli rigorosi per quanto riguarda il contenuto di metalli pesanti.
La determinazione dei metalli su questa matrice comporta alcune problematiche applicative per diversi metalli come As, Hg, Cu, Fe etc. L’utilizzo di un ICP OES ad elevata risoluzione dotato di correzione spettrale permette però di eliminare le interferenze spettrali senza alcuna fase di digestione preliminare, in quanto in grado di gestire la complessità della matrice senza ricorrere alla disgregazione della stessa.
Determinazione dei metalli tramite PQ 9100
Le analisi sono state eseguite su campioni di glicerina, poliglicerina-10 e poliglicerina-4 anidri con valori di acqua inferiori allo 0,15%. Sono stati gli analiti: Piombo, Arsenico, Mercurio, Cadmio, Alluminio, Cobalto, Cromo, Ferro, Manganese, Molibdeno, Nichel, Rame, Stagno, Vanadio, Zinco, Litio, Antimonio.
Per una migliore risposta analitica è stata impostata una potenza del plasma di 1400W con flusso complessivo di Argon in torcia di 16l/min.
I campioni sono stati scaldati per renderli fluidi e dosabili e diluiti 1 a 10 in peso dopo aggiunta di uno spike dello standard interno (Yttrio) e 1% di acido cloridrico. A un campione di glicerina è stato aggiunto un spike di soluzione standard (contenente tutti gli elementi) per valutare il recupero.
I risultati delle calibrazioni per i diversi elementi mostrano un andamento lineare con r2 di 0.999 per tutti i metalli indagati.
Le analisi dei campioni sono state valutate per identificare interferenze spettrali, causate sia da altri metalli che da transizioni molecolari.
Gli spettri mostrano chiaramente la necessità di una correzione spettrale. L’algoritmo CSI (Correction of Spectral Interfernces) utilizzato da PQ9100 permette la rimozione delle interferenze spettrali, ma a differenza della comune correzione IEC (Inter Element Correction) è applicabile anche a interferenze derivanti da transizioni molecolari e non è necessario conoscere la concentrazione della specie interferente. La procedura utilizza il metodo dei minimi quadrati (LSM) e ottimizza i valori di correzione separatamente per ogni campione/standard.
Sono riportati a titolo di esempio alcuni spettri del campione di glicerina in confronto agli standard di calibrazione. I tre campioni (glicerina, poliglicerina-10, poliglicerina-4) hanno spettri molto simili, il campione è riportato in verde e gli standard in blu.
Nella Tabella 1 vengono riportati i risultati analitici ottenuti per i campioni di glicerina, poliglicerina-10, poliglicerina-4. La tabella evidenzia che con l’analisi diretta del campione, senza digestione, non ci sono bias importanti per nessun metallo. I recuperi sono infatti compresi tra 80 e 120% per tutti gli elementi.
