Determinazione di Mn, Si, Ni, Cr e Mo nelle leghe riciclate
Cr e Mo nelle leghe riciclate
Le leghe ferrose e acciai di scarto vengono riutilizzati sempre più spesso come materie prime nelle fonderie per poter produrre nuovi materiali.
Questo approccio industriale non solo ha il vantaggio di ridurre il consumo di materie prime vergini, ma permette anche di riutilizzare materiali che alternativamente sarebbero da smaltire come rifiuti.
L’utilizzo di questi materiali in acciaierie o fonderie presuppone una caratterizzazione più approfondita rispetto ad una materia prima vergine. In questo contesto abbiamo la necessità di sviluppare metodi per nuovi utilizzatori in cerca di sistemi per la determinazione dei metalli per via umida.
Questo tipo di matrice è sicuramente complessa nella fase preparativa, dove è necessario disgregare il materiale solido e portarlo in una soluzione acida.
Preparazione del campione
Per la mineralizzazione del campione sono stati pesati circa 0,4 g di campione di acciaio da recupero trattato con 6 mL di acqua regia e 0,5 mL di acido fluoridrico. Per valutare la riproducibilità analitica e la rappresentatività del campione è stata eseguita la digestione su tre aliquote di materiale.
La fase di digestione è stata eseguita in un sistema Milestone EthosUP corredato di rotore ad alta pressione che permette di lavorare fino a 240°C e 100bar. Il programma di digestione prevede una durata di 40 minuti per la totale disgregazione del campione.
Fase Analitica
Dopo aver trasferito le soluzioni di digestione in matracci da 100 mL, si aggiungono 5 mL di una soluzione satura di acido borico e 1 mL di una soluzione di cloruro di lantanio al 10%. Il campione così preparato è pronto per essere analizzato. In questo caso applicativo la soluzione analitica più adeguata è senza dubbio un sistema ad Alta Risoluzione come il contrAA di Analytik Jena. Questo Assorbimento Atomico è dotato di un’unica sorgente luminosa per la determinazione di tutti i metalli e possiede una risoluzione spettrale di 2 pm a 200 nm.
Gli elementi Cu, Mn e Ni possono essere analizzati utilizzando la fiamma aria-acetilene, mentre per Si Mo e Cr abbiamo utilizzato la fiamma in protossido di azoto-acetilene.
La combinazione di una sorgente a elevata intensità e un banco ottico ad alta risoluzione permette a contrAA di ottenere spettri molto definiti. Inoltre, è possibile la correzione automatica e simultanea del fondo spettrale per ogni singolo campione, garantendo risultati molto affidabili. Questo è particolarmente evidente nel caso della determinazione del Silicio, dove il segnale del Ferro, sebbene nettamente superiore, è ben risolto rispetto appunto al Silicio (Figura 1).
I parametri della fiamma, come i flussi di gas e l’altezza del bruciatore, vengono ottimizzati direttamente dal software AspectCS.
L’analisi risulta completamente automatica e sequenziale sui metalli, anche se risultano necessarie entrambe le tipologie di fiamma. Questo è possibile grazie al software che gestisce le determinazioni in modo completamente automatico andando ad ottimizzare anche le miscele di gas.
contrAA risulta quindi la soluzione ideale per questo tipo di esigenza analitica, i dati riportati in Tabella 1 dimostrano come i risultati ottenuti siano perfettamente adeguati alla caratterizzazione di questi materiali.
