L’importanza della pulizia nell’analisi di metalli in tracce

In molti laboratori cresce la necessità di raggiungere limiti di rilevabilità sempre più bassi, soprattutto in settori industriali come quello elettronico o delle nanoparticelle, dove la sensibilità analitica è strettamente collegata alla qualità del prodotto.

La strumentazione scientifica ha fatto notevoli passi avanti su molte tecniche, come per la determinazione dei metalli dove si dispone di strumenti come ICP OES e ICP MS che consentono di raggiungere sensibilità molto spinte. Nonostante lo sviluppo tecnologico delle tecniche analitiche, la determinazione strumentale è tuttavia solo una parte del ciclo.

La pulizia della fase preparatoria

Per garantire affidabilità a concentrazioni molto basse è infatti necessario non trascurare la fase preparativa e la qualità/pulizia dei materiali utilizzati.

È infatti indubbio che per garantire risultati analitici corretti sia necessario non apportare contaminazioni al campione: uno strumento analitico può essere infatti estremamente performante in termini di sensibilità, ma il limite di quantificazione raggiungibile dovrà essere calcolato nelle condizioni operative reali del laboratorio in cui viene utilizzato e quindi terrà conto della purezza dei reagenti e dei materiali utilizzati.

Sappiamo che il limite di rilevabilità strumentale (IDL) è definito come la concentrazione dell’analita che genera un’intensità del segnale tre volte superiore la deviazione standard (SD) del rumore del background (BG) del bianco di calibrazione alla lunghezza d’onda dell’analita. L’IDL è in genere calcolato utilizzando la seguente equazione:

IDL = 3 x SD del BG del bianco x segnale dell’analita – BG del segnale del bianco

Dove il rumore BG è espresso come la radice quadrata (√) del segnale BG del grezzo e SD è il valore della media di 7-10 repliche del bianco.

Nella figura 1 si può vedere chiaramente l’importanza del segnale BG del bianco (linea rossa) rispetto al segnale analitico. Il segnale blu identifica una concentrazione di 1ppb con circa 10.000 conteggi per secondo (cps) mentre il segnale rosso del bianco ha circa 1000 cps. Applicando la formula otteniamo un IDL di 0.011ppb in quanto:

IDL = 3 x √1.000 x 1 ppb = 0,011 ppb

Se per esempio il segnale del bianco fosse stato 10cps avremmo avuto un IDL di 0.0009ppb. E’ quindi chiaro quanto il segnale del bianco posso influire in modo sostanziale alla sensibilità analitica e risulta quindi molto importante riuscire a ridurre al minimo le fonti di contaminazione.

Clean Chemistry

La necessità di lavorare in un contesto “pulito” è un dato assodato quando parliamo di analisi in tracce. L’azienda produttrice Milestone ha quindi introdotto una serie di strumenti che possono rendere questo processo molto più semplice ed affidabile.

Uno dei primi aspetti da considerare sono gli acidi utilizzati nella fase di preparazione del campione: ecco che la tecnologia dei sistemi per la purificazione degli acidi duoPUR permette di produrre acido di grado ultrapuro partendo da acido di grado tecnico, in modo semplice e affidabile.

L’unità DuoPUR è costituita da due caldaie in quarzo, ognuna dotata di due elementi riscaldanti, di un condensatore ad acqua e di bottiglie di raccolta in PTFE. Il processo di evaporazione è controllato da un microprocessore programmabile dall’operatore. Il riscaldamento ad infrarossi, chiamato distillazione “subboiling”, consente la lenta vaporizzazione della superficie di liquido prevenendo formazione di aerosol. Il liquido, una volta vaporizzato, impatta contro il sistema di condensazione dal quale successivamente l’acido purificato gocciola in una bottiglia in PTFE.

Come funziona un purificatore di acidi

Il processo di “subboiling” è riconosciuto come il miglior metodo per ottenere reagenti ad elevata purezza per analisi in ultra tracce: permette di prevenire l’ebollizione ed il generarsi di aerosol ed eventuali spruzzi del reagente che trasporterebbero con sè contaminanti, problema presente nelle distillazioni convenzionali.

Il sistema DuoPUR è ideale per tutti i laboratori che utilizzano grandi quantità di acidi ad elevato grado di purezza. Il sistema permette di:

• Risparmiare fino al 90% dei costi di acquisto di reagenti ad elevato grado di purezza, potendo produrli direttamente utilizzando reagenti più economici.
• Avere massima produttività potendo produrre fino a 3 litri di reagente in 8 ore di lavoro
• Purificare il reagente quando necessario
• Ri-purificare acidi eventualmente contaminati
• Aumentare il grado di purezza con trattamenti ripetuti
• Usufruire di un terminale esterno per stabilire il tempo di trattamento e il livello di potenza richiesto per l’emissione degli infrarossi
• Possibilità di processare due reagenti contemporaneamente
• Utilizzare un metodo di purificazione suggerito anche da US EPA

Pulizia della vetreria da laboratorio

La pulizia della vetreria è un aspetto molto importante nell’analisi in tracce, che può creare non poche problematiche analitiche. Ecco perché Milestone ha introdotto TraceCLEAN, un sistema automatico per la pulizia di tracce di inquinanti per vetreria da laboratorio e per i contenitori utilizzati durante la fase di mineralizzazione acida.

I tradizionali metodi di pulizia prevedono che la vetreria resti a bagno in acido caldo per diverse ore: questo prevede l’utilizzo di molto acido, che deve essere sostituito di frequente. Inoltre, in queste procedure è notevole il rischio per gli operatori esposti a vapori acidi caldi.

TraceCLEAN permette di avere una soluzione sicura e versatile per la pulizia della vetreria. Questo sistema a riflusso di acido è completamente automatizzato e chiuso, per garantire la massima pulizia in completa sicurezza. Basta posizionare la vetreria e/o i recipienti in teflon che devono essere puliti all’interno della camera del TraceCLEAN, programmare il tempo e la temperatura più adatta all’esigenza e avviare la pulizia. Durante il ciclo di pulizia, vapori acidi distillati vengono flussati in continuo all’interno del sistema chiuso e sigillato; in questo modo i residui presenti all’interno della vetreria vengono rimossi e percolano esternamente al materiale. Una volta completato il ciclo di pulizia, la vetreria viene raffreddata e asciugata, in modo da poter essere utilizzata all’occorrenza.

Esistono numerosi supporti per diversi accessori da laboratorio come provette, vessel per digestore, becher, beute.

I vantaggi di un sistema di lavaggio automatizzato

Un sistema di lavaggio automatico è perfetto per la pulizia di accessori da laboratorio senza la presenza dell’operatore. Questo strumento permette di effettuare un’ottima pulizia in tracce di accessori in TFM, PFA, vetro e quarzo in completo automatismo. Tra i vantaggi principali:

• Solamente vapori di acido ultra puri vengono in contatto con la superficie della vetreria da pulire
• Gli accessori non restano in contatto con l’acido di lavaggio una volta rimossa la superficie di contatto.
• Gli oggetti vengono raffreddati e asciugati all’interno del TraceCLEAN, evitando qualunque contaminazione nelle operazioni di asciugatura
• Gli operatori non vengono esposti a vapori acidi
• Possibilità di avere più programmi di lavaggio personalizzati
• Controllo della temperatura automatico
• L’utilizzo di materiali ad elevata qualità come acciaio inossidabile teflonato permette di avere un sistema stabile ed affidabile nel tempo.