Test di recupero del Carbonio presente in Acqua (TOC)

Il monitoraggio del Carbonio Organico Totale (TOC) e dell’Azoto Totale viene eseguito su diverse tipologie di acque, da reflue alle superficiali, da potabili fino ad eluati da test di cessione. Un monitoraggio efficace di questi parametri prevede di considerare, oltre ai composti carboniosi ed azotati disciolti, anche la determinazione degli stessi elementi se presenti nelle particelle solide disperse nel mezzo acquoso fino ad un diametro di 0,1 mm.

Carbonio presente nell’acqua

Questo aspetto tecnico è affrontato dalle norme UNI EN 1484 ed ISO 20236, ove appunto si definisce TOC la somma di tutto il carbonio legato organicamente presente nell’acqua, sia disciolto che sospeso. In altre normative, come APAT CNR IRSA 5040, viene invece precisamente richiesto il Carbonio Organico Disciolto (DOC) definito come la somma di carbonio legato organicamente e presente nell’acqua, previo pretrattamento di filtrazione a 0,45 μm. L’analisi del DOC è indicata nel D.Lgs 3 Settembre 2020 n. 121 al fine di caratterizzare i rifiuti da conferire in discarica.

Analizzatori automatici per TOC/TNb secondo UNI EN 1484

Alla luce di queste diverse esigenze normative, gli analizzatori automatici per TOC/TNb devono essere caratterizzati da una notevole flessibilità, dovendo gestire sia campioni filtrati che contenenti particolato. L’aspetto analitico del completo recupero del Carbonio contenuto nella frazione sospesa del campione viene affrontato nell’allegato C della UNI EN 1484 e nel capitolo 8.2 della ISO 20236. Entrambe le norme prevedono un test specifico, con l’utilizzo di una sospensione di cellulosa contenente particelle di dimensioni fino a 100 μm e con una concentrazione di 100mg/l di TOC. Questo test prevede che il sistema TOC analizzi il campione così preparato per 3 volte (triplicato), ottenendo un risultato preciso al 90 – 110% del valore teorico. Sia il coefficiente di variazione che la ripetibilità devono essere ≤ 10%.

Questo test consente di verificare, in modo completo, sia l’omogeneizzazione del campione che la capacità ossidativa termo-catalitica dello strumento.

Fase Analitica con Analizzatori TOC

Per la preparazione del campione di test si sospendono 225mg di cellulosa, con dimensioni comprese tra 20 e 100 μm, in un matraccio da 1000ml portato a volume con acqua. Per garantire la corretta omogenizzazione del campione la sospensione viene messa su piastra agitante per diverse ore (anche un’intera notte).

Prima di essere analizzato il campione viene portato a pH 2 con una soluzione di HCl 2M e flussato con ossigeno o gas inerte per allontanare la frazione inorganica.

L’ossidazione del campione in forno di combustione avviene a 800°C in atmosfera ricca di ossigeno e catalizzata su letto di platino. Il gas combusto contenente CO2 ed Nox viene analizzato prima con rilevatore IR non dispersivo (FR-NDIR per determinazione del Carbonio) ed in sequenza con rilevatore specifico in Chemiluminescenza (CLD) o Chemodetector (ChD) per l’analisi dell’azoto totale. I risultati ottenuti in queste condizioni analitiche con gli analizzatori TOC multiNC di Analytik Jena superano notevolmente le richieste del metodo, grazie al sistema di iniezione e di lavaggio ed al detector che caratterizzano la serie multiNC. I recuperi per il campione di cellulosa vanno dal 95 al 99% e i coefficienti di variazione variano dallo 0,41% allo 0,48%.

Due diversi modelli di analizzatori TOC

Un aspetto tecnico fondamentale, che esalta la capacità di gestire le particelle in un sistema multiNC Analytik Jena, nel sistema di iniezione. La casa tedesca propone infatti due diversi modelli di analizzatori TOC consiste:

• multiNC 2100S: analizzatore TOC dotato di iniezione diretta via siringa con ago di ampio diametro interno di 0,7mm; questo dettaglio permette di iniettare il campione senza utilizzo di valvole ed in maniera velocissima
• multiNC 3100: analizzatore TOC dotato di valvola in flusso e con tutta una linea di tuberia di trasferimento del campione con diametro interno di 0,8mm; questo dettaglio si unisce poi al loop di campionamento combinato, che permette di non avere mai contatto tra il pistone volumetrico di prelievo del campione e il campione stesso.

Qui è possibile vedere una descrizione video delle caratteristiche di iniezione di questi sistemi.

Anche la temperatura di combustione è un aspetto molto importante. Entrambi i sistemi multiNC 2100S e 3100 sono progettati con fornaci capaci di raggiungere 950°C, in maniera di garantire una completa conversione termo-catalitica anche dei campioni ricchi di particolato o elevate concentrazioni di C/N.

In Tabella 2 sono riportate le condizioni di metodo utilizzate sugli analizzatori serie multiNC rispettivamente.

La serie multiNC di Analityk Jena risulta pienamente conforme ai requisiti particolari delle norme UNI EN 1484 ed ISO 20236. Sia che il tuo laboratorio analizzi acque pulite (potabili, superficiali, sotterranee) o contaminate (scarico in fognatura, test di cessione rifiuti) la corretta quantificazione del contenuto TOC, DOC, TNb o DNb sarà sempre garantita con accuratezza e precisione con un multiNC 2100S o 3100.