Incenerimento dei campioni secondo USP 281
Il capitolo <281> della Farmacopea Statunitense (United States Pharmacopeia – USP) riporta un metodo preparativo di incenerimento di campioni farmaceutici per la successiva determinazione di alcuni elementi.
![](https://fkv.it/strumentazionedalaboratorio/wp-content/uploads/2021/10/Pyro-piccola-1024x615.jpg)
Il metodo prevede l’aggiunta di acido solforico al campione prima della fase di incenerimento, in modo da prevenire così la perdita di alcuni elementi come sodio, potassio o calcio durante proprio la fase preparativa.
La determinazione di questi metalli è fondamentale nei prodotti farmaceutici, per garantire la presenza di minerali essenziali da un lato e l’assenza di metalli potenzialmente tossici dall’altro.
Uso della muffola a microonde
Una muffola a microonde permette di svolgere questa procedura analitica in modo semplice, veloce e sicuro rispetto ai sistemi tradizionali. Milestone mette a disposizione un sistema efficace per questo tipo di svolgimento analitico, il forno a muffola Pyro.
Tra gli aspetti principali della muffola a microonde Pyro, ci sono la velocità del metodo e la carbonizzazione del campione direttamente in muffola. Senza dimenticare il ruolo fondamentale della capienza del sistema e l’omogeneità di riscaldamento di tutti i campioni, caratteristica che garantisce la migliore riproducibilità analitica. Ultima, ma non per importanza, la possibilità di rimuovere e neutralizzare gli acidi evaporati in un sistema esterno progettato proprio per l’incenerimento solforico.
Preparazione del campione secondo il metodo USP <281>
Il metodo prevede di bagnare il campione con qualche goccia di acido concentrato al 98% (circa 1 ml) ed eseguire l’incenerimento a 600±50°C.
Pyro risponde perfettamente alle richieste della metodica garantendo sicurezza, affidabilità e riproducibilità. Lo strumento è completamente in acciaio inossidabile e la cavità ha un volume di 70 litri, permettendo di alloggiare fino a 24 campioni.
I due magnetron con potenza erogata di 1900W rendono questa muffola estremamente potente, dotata anche di diffusore di microonde per garantire omogeneità nel processo.
![forno a muffola microonde](https://fkv.it/strumentazionedalaboratorio/wp-content/uploads/2021/06/Incenerimento-su-prodotti-petroliferi-secondo-ASTM-D482-1024x535.jpeg)
Una volta acidificati, i campioni vengono posti direttamente all’interno della muffola, dove avverrà la prima fase di carbonizzazione: i fumi solforici rilasciati vengono infatti convogliati e neutralizzati in uno scrubber posto esternamente allo strumento. Questa fase aumenta notevolmente la sicurezza dell’ambiente di lavoro, in quanto consente di eliminare fiamme libere e gli schizzi provocati dall’acido.
![](https://fkv.it/strumentazionedalaboratorio/wp-content/uploads/2021/10/Figura-1-1024x345.png)
È possibile pesare una quantità di campione di circa 1g- 2g, inumiditi poi con 1ml -2ml di acido solforico. I crogioli verranno posizionati nella muffola prima di avviare l’incenerimento secondo il programma riportato in Tabella 1.
![](https://fkv.it/strumentazionedalaboratorio/wp-content/uploads/2021/10/Tabella1.png)
Terminato il ciclo di lavoro, i campioni risultano completamente inceneriti. Per evidenziare la riproducibilità del metodo con le microonde, in Tabella 2 sono riportati i dati ottenuti su due campioni diversi e processati in 3 crogioli ciascuno.
![](https://fkv.it/strumentazionedalaboratorio/wp-content/uploads/2021/10/Tabella2.png)
I pesi dei 2 campioni sono riportati in Tabella 3.
![](https://fkv.it/strumentazionedalaboratorio/wp-content/uploads/2021/10/TAbella3.png)