Incenerimento dei campioni secondo USP 281
Il capitolo <281> della Farmacopea Statunitense (United States Pharmacopeia – USP) riporta un metodo preparativo di incenerimento di campioni farmaceutici per la successiva determinazione di alcuni elementi.
Il metodo prevede l’aggiunta di acido solforico al campione prima della fase di incenerimento, in modo da prevenire così la perdita di alcuni elementi come sodio, potassio o calcio durante proprio la fase preparativa.
La determinazione di questi metalli è fondamentale nei prodotti farmaceutici, per garantire la presenza di minerali essenziali da un lato e l’assenza di metalli potenzialmente tossici dall’altro.
Uso della muffola a microonde
Una muffola a microonde permette di svolgere questa procedura analitica in modo semplice, veloce e sicuro rispetto ai sistemi tradizionali. Milestone mette a disposizione un sistema efficace per questo tipo di svolgimento analitico, il forno a muffola Pyro.
Tra gli aspetti principali della muffola a microonde Pyro, ci sono la velocità del metodo e la carbonizzazione del campione direttamente in muffola. Senza dimenticare il ruolo fondamentale della capienza del sistema e l’omogeneità di riscaldamento di tutti i campioni, caratteristica che garantisce la migliore riproducibilità analitica. Ultima, ma non per importanza, la possibilità di rimuovere e neutralizzare gli acidi evaporati in un sistema esterno progettato proprio per l’incenerimento solforico.
Preparazione del campione secondo il metodo USP <281>
Il metodo prevede di bagnare il campione con qualche goccia di acido concentrato al 98% (circa 1 ml) ed eseguire l’incenerimento a 600±50°C.
Pyro risponde perfettamente alle richieste della metodica garantendo sicurezza, affidabilità e riproducibilità. Lo strumento è completamente in acciaio inossidabile e la cavità ha un volume di 70 litri, permettendo di alloggiare fino a 24 campioni.
I due magnetron con potenza erogata di 1900W rendono questa muffola estremamente potente, dotata anche di diffusore di microonde per garantire omogeneità nel processo.
Una volta acidificati, i campioni vengono posti direttamente all’interno della muffola, dove avverrà la prima fase di carbonizzazione: i fumi solforici rilasciati vengono infatti convogliati e neutralizzati in uno scrubber posto esternamente allo strumento. Questa fase aumenta notevolmente la sicurezza dell’ambiente di lavoro, in quanto consente di eliminare fiamme libere e gli schizzi provocati dall’acido.
È possibile pesare una quantità di campione di circa 1g- 2g, inumiditi poi con 1ml -2ml di acido solforico. I crogioli verranno posizionati nella muffola prima di avviare l’incenerimento secondo il programma riportato in Tabella 1.
Terminato il ciclo di lavoro, i campioni risultano completamente inceneriti. Per evidenziare la riproducibilità del metodo con le microonde, in Tabella 2 sono riportati i dati ottenuti su due campioni diversi e processati in 3 crogioli ciascuno.
I pesi dei 2 campioni sono riportati in Tabella 3.
