Determinazione del contenuto di idrogeno totale ed aromatico nei combustibili
Parametro molto importante per prodotti petroliferi, come benzina, cherosene, gasolio e carburante per l’aviazione, è il contenuto totale di idrogeno.
Una maggiore quantità di contenuto totale di idrogeno migliora le proprietà di accensione e combustione e rende il prodotto di una qualità migliore. Nelle reazioni di cracking catalitico il contenuto di idrogeno delle materie prime viene confrontato con quello nei prodotti finiti per ottenere tutte le informazioni sulle prestazioni del catalizzatore.
Il contenuto di idrogeno aromatico è un altro parametro utile e importante nella caratterizzazione, perché fornisce informazioni preziose sulle proprietà del prodotto, come ad esempio il fattore K2.
Alcuni metodi utilizzati per la determinazione dell’idrogeno totale e aromatico identificano la spettroscopia NMR come soluzione ottimale, ma presentano delle criticità:
- ASTM D7171-163 utilizza il Time-Domain NMR per l’idrogeno totale, esclude l’idrogeno aromatico, causando una risoluzione non sufficiente;
- Il metodo ASTM D5292-994 utilizza l’NMR ad alta risoluzione per l’idrogeno aromatico ma non prevede la determinazione dell’idrogeno totale.
Solo lo spettrometro NMR Spinsolve di Magritek permette la determinazione di entrambi i parametri. Si applica alla maggior parte dei prodotti petroliferi in maniera veloce e accurata.
Determinazione combinata tramite spettrometro NMR da banco
In figura 1, sono riportate le sostanze utilizzate e si può vedere che per la determinazione dell’idrogeno totale è possibile calibrare lo strumento come indicato nella ASTM D7171-16. Il coefficiente di correlazione della curva è 0.999: un valore che supera nettamente quello richiesto nel metodo ASTM (0.98). La calibrazione non è necessaria per ogni sessione analitica.
La determinazione dell’idrogeno totale e aromatico è eseguita contemporaneamente. Il campione viene diluito in CDCl3 al 50% v/v e caricato in una provetta standard da NMR. L’analisi dura pochi secondi e successivamente vengono dati i risultati su entrambi i parametri. La calibrazione dell’idrogeno totale può essere utilizzata per tutte le tipologie di prodotto petrolifero.
Nella figura 2 viene schematizzato il flusso analitico.
Nella tabella 1 vengono riportati i risultati di 10 letture eseguite su un tipico campione di gasolio pesante (HGO). I dati ottenuti presentano risultati ottimi: una deviazione standard dello 0.12% (1,0% RSD) per l’idrogeno totale e dello 0.09% (1,8% RSD) per l’idrogeno aromatico.
Spinsolve rappresenta la nuova soluzione analitica, versatile e affidabile in numerosi contesti analitici. È la possibilità di lavorare su un banco da laboratorio standard, con una buona risoluzione e senza precauzioni particolari o necessità di gas criogenici, che rende Spinsolve lo strumento ideale per ottenere informazioni complete in un modo semplice ed economico.
