Determinazione dello zolfo in tracce nei carburanti
La determinazione del contenuto di zolfo totale è una parte fondamentale del processo di controllo qualità del prodotto in raffineria.
Il metodo più utilizzato è l’analisi tramite fluorescenza UV dell’anidride solforosa (SO2) prodotta durante una prima fase di combustione del campione in atmosfera ossidante. Questa tecnica è adeguata soprattutto per concentrazioni in tracce, permettendo inoltre di ottenere risultati accurati ed affidabili su una vasta gamma di matrici.
Analisi elementare dello zolfo
Tuttavia, con la fluorescenza UV è facile commettere errori legati ad interferenze, provocate dalla presenza nel campione di composti a base di azoto che generano una sovrapposizione dei segnali tra SO2 e NO2. A concentrazioni crescenti di composti azotati nel campione, il valore di zolfo può quindi risentire di sovrastime anche considerevoli.
Con il nuovo analizzatore azoto e zolfo CompEAct S MPO di Analytik Jena è possibile effettuare la determinazione dello Zolfo in modo affidabile e semplice anche in presenza di elevate concentrazioni di azoto.
Interferenze nell’analisi in tracce dello zolfo in diesel
Perché si utilizzano additivi azotati nella formulazione dei carburanti?
Questi composti hanno la caratteristica di migliorare le prestazioni in termini di detonazione (numero di cetano) in particolare per i diesel. Tra le molecole azotate più utilizzate abbiamo il nitrato di amile, il cicloesile nitrito, il trietilenglicol dinitrato o il 2-etilesil nitrato (2-EHN) mentre quando si parla di biocarburanti la presenza di azoto è derivata dall’origine vegetale della materia prima. Questi prodotti, oltre ai benefici sulle caratteristiche di accensione dei carburanti, comportano anche un notevole aumento del contenuto di azoto che può avere un’influenza significativa sulla determinazione dello zolfo, soprattutto per i combustibili che hanno già un contenuto di zolfo vicino al valore limite di legge di 10 mg/kg come stabilito dalle norme ASTM D4814, D6751 oppure EN 590, EN 14214.
In tal senso, qualora la determinazione dello zolfo avvenga successivamente all’aggiunta degli additivi, la sovrastima dovuta alla presenza dei composti azotati porterebbe al superamento del valore soglia.
Per evitare questi inconvenienti e per avere un valore di zolfo sempre accurato, è necessario utilizzare una tecnica analitica adeguata a gestire questa interferenza.
CompEAct: analizzatore per la determinazione dello Zolfo
Il nuovo sistema di Analytik Jena, CompEAct S MPO, è un analizzatore elementare compatto da laboratorio sviluppato con un Micro Plasma Optimizer brevettato appositamente per effettuare l’analisi elementare dello zolfo in presenza di composti azotati in concentrazione rilevante. Con questo sistema i valori di zolfo sono affidabili e riproducibili indipendentemente dalla composizione del campione, grazie alla correzione apportata dalla tecnologia MPO interposta tra tubo di combustione e detector UV.
CompEAct è equipaggiato di sensore HiPerSens, rilevatore UV-fluorescenza e Micro Plasma Optimizer (MPO), questo lo rende la soluzione ideale per la determinazione dello zolfo in tutti i carburanti e bio-carburanti in un range di misura tra 0.005 – 10.000 mg/kg.
L’analizzatore è caratterizzato da un design estremamente compatto con tubo di combustione verticale; tramite uno schermo touch screen è possibile accedere alla libreria dei metodi ASTM, ISO, EN preimpostati, caricarli in semplici click ed infine avviare l’analisi in modo intuitivo; un sistema di monitoraggio dei parametri analitici e dei flussi garantisce la massima sicurezza operativa e l’ampio range di misura.
Il sistema lavora in modalità verticale, ottimizzando gli spazi, e può essere dotato di autocampionatore fino a 120 posizioni in modo da poter rispondere ad ogni esigenza produttiva.
Nell’analisi con CompEAct S MPO il campione viene sottoposto ad una doppia combustione a 1050°C in atmosfera di argon/ossigeno. In tali condizioni, lo zolfo presente viene convertito in SO2, successivamente quantificata tramite il rilevatore a UV-fluorescenza in tandem con il modulo MPO.
Al fine di verificare le performance di CompEAct S MPO, sono stati analizzati alcuni carburanti seguendo le medesime condizioni operative, confrontando i risultati ottenuti con e senza impiego del modulo MPO. I risultati delle analisi mostrano chiaramente che in presenza di additivi il valore di zolfo senza l’utilizzo dell’MPO può subire sovrastime anche del 40% rispetto al valore nominale.
L’accuratezza delle performance è stata inoltre confermata dall’analisi di una miscela di zolfo e azoto a titolo noto, a dimostrazione dell’efficacia del modulo MPO per questo tipo di applicazioni.
CompEAct garantisce, quindi, risultati ottimali per la determinazione dello zolfo sia in tracce che in concertazioni più elevate, assicurando semplicità di utilizzo e performance analitiche elevate nel settore petrolchimico.
