MOCA: Determinazione di composti organici volatili su simulanti alimentari
Nella determinazione dei composti organici FKV propone un sistema di trasferimento del campione che permette di lavorare in modo flessibile ed affidabile indipendentemente dal tipo di matrice.
I vari simulanti alimentare utilizzati nelle analisi dei MOCA infatti possono essere trattati tutti indistintamente e allo stesso modo utilizzando la tecnica di estrazione VASE con l’ausilio delle Sorbent Pens.
La tecnica di campionamento VASE è una tecnica di estrazione che si basa sull’equilibrio termodinamico tra campione e fase gassosa all’interno del vial, equilibrio che viene spostato sottoponendo il campione, oltre che alla temperatura come un normale spazio di testa, anche al vuoto per avere una migliore estrazione.
Il campione viene posto infatti all’interno di un vial dove viene inserita la Sorbent Pen e collegato a un manipolo per creare il vuoto all’interno del contenitore. Tutti i campioni, siano essi di natura liquida o solida, vengono messi all’interno di un blocco riscaldante che viene impostato alla temperatura più adatta per garantire la corretta estrazione del campione.
In queste condizioni il campione comincerà a rilasciare composti organici che verranno quindi adsorbiti dalla Sorbent Pen permettendo in questo modo di continuare a spostare l’equilibrio termodinamico in favore della fase gassosa, favorendo l’evaporazione costante dei composti volatili da campione. La stessa procedura viene applicata a tutte le tipologie di campioni e simulanti alimentari. La tecnica VASE permette un recupero quantitativo del 70/98% degli analiti, rispetto ad un 20/30% dello spazio di testa classico.
Una volta finita la fase di estrazione i vials vengono posizionati all’interno di un blocco ghiacciato in alluminio. Il Delta termico tra il blocco e il campione causa la condensazione dell’acqua presente nella Pen che verrà così eliminata dalle Sorbent Pens e non iniettata nel GC. Con questa operazione si elimina oltre il 95% di RH dalla Sorbent Pen arricchita, annullando l’effetto dell’acqua nel cromatogramma e minimizzando eventuali effetti matrice.
Per eseguire l’analisi in GC è necessario avere un’interfaccia che mi permetta di analizzare direttamente le Sorbent Pens.
Il sistema di interfaccia tra Sorbent Pens e GC è il 5800 SPDU: le Sorbent Pens vengono poste all’interno di questo termodesorbitore a sua volta posto all’interno del GC – MS e il contenuto viene iniettato direttamente senza trappole di focalizzazione, transfer-line o altri sistemi di interfaccia necessari. La Pen viene desorbita in un vaso di espansione, questo loop viene “chiuso” dalla pressione della split valve che viene attaccata alla valvola quattro vie posta nel GC. Nel momento dell’iniezione il sistema spinge lo “shot” di analiti dal vaso di espansione alla colonna cromatografica che inizia la separazione. Le temperature ovviamente sono solidali essendo, il loop, immerso nel GC e quindi non avvengono cambi di fase o passaggi strumentali che potrebbero far perdere alcuni analiti.
