VASE - Vacuum Assisted Sorbent Extraction
Campionamento in Spazio di Testa per VOC E SVOC
Descrizione
La tecnica di campionamento VASE (Vacuum Assisted Sorbent Extraction) è una tecnica di estrazione basata sull’equilibrio termodinamico tra campione e fase gassosa all’interno del vial, equilibrio che viene spostato sottoponendo il campione al vuoto per avere una migliore estrazione.
All’interno di un vial contenente il campione viene inserita la Sorbent Pen, quindi collegata a un manipolo per creare il vuoto all’interno del contenitore. Tutti i campioni, siano essi di natura liquida o solida, vengono messi all’interno di un blocco riscaldante Entech 5600 dove viene impostata alla temperatura più adatta per garantire la corretta estrazione del campione.
In queste condizioni il campione comincerà a rilasciare composti organici che verranno quindi adsorbiti dalla Pen permettendo in questo modo di continuare a spostare l’equilibrio termodinamico in favore della fase gassosa, favorendo l’evaporazione costante dei composti volatili da campione. La stessa procedura viene applicata a tutte le tipologie di campioni: solidi come terreni e rifiuti o campioni biologici con struttura cellulare, acqua marine, di falda o acque di scarico. Tutte le matrici verranno trattate alla stessa maniera senza pretrattamenti. La tecnica VASE permette un recupero quantitativo degli analiti passando da circa un 10/20% dello spazio di testa classico ad un 70/98% ottenuto con il VASE.
Terminata la fase di estrazione i vials vengono posizionati all’interno di un blocco ghiacciato in alluminio. Il Delta termico tra il blocco e il campione causa la condensazione dell’acqua presente nella Pen che verrà così eliminata dalle Sorbent Pens e non iniettata nel GC, con questa operazione si elimina oltre il 95% di RH dalla Pen arricchita, annullando l’effetto dell’acqua nel cromatogramma e minimizzando eventuali effetti matrice.
Una volta eliminata l’acqua la Pen è pronta per la determinazione analitica. Il sistema di interfaccia tra Sorbent Pens e GC è il 5800 SPDU: le Pens vengono poste all’interno di questo termodesorbitore a sua volta posto all’interno del GC – MS e il contenuto viene iniettato direttamente senza trappole di focalizzazione, transfer-line o altri sistemi di interfaccia necessari.
La Pen viene desorbita in un vaso di espansione, questo loop viene “chiuso” dalla pressione della split valve che viene attaccata alla valvola quattro vie posta nel GC. Nel momento dell’iniezione il sistema spinge lo “shot” di analiti dal vaso di espansione alla colonna cromatografica che inizia la separazione. Le temperature ovviamente sono solidali essendo, il loop, immerso nel GC e quindi non avvengono cambi di fase o passaggi strumentali che potrebbero far perdere alcuni analiti.
Dopo la determinazione le Pen vengono ripristinate per il successivo utilizzo tramite il sistema di pulizia e ricondizionamento 3801.
All’interno di un vial contenente il campione viene inserita la Sorbent Pen, quindi collegata a un manipolo per creare il vuoto all’interno del contenitore. Tutti i campioni, siano essi di natura liquida o solida, vengono messi all’interno di un blocco riscaldante Entech 5600 dove viene impostata alla temperatura più adatta per garantire la corretta estrazione del campione.
In queste condizioni il campione comincerà a rilasciare composti organici che verranno quindi adsorbiti dalla Pen permettendo in questo modo di continuare a spostare l’equilibrio termodinamico in favore della fase gassosa, favorendo l’evaporazione costante dei composti volatili da campione. La stessa procedura viene applicata a tutte le tipologie di campioni: solidi come terreni e rifiuti o campioni biologici con struttura cellulare, acqua marine, di falda o acque di scarico. Tutte le matrici verranno trattate alla stessa maniera senza pretrattamenti. La tecnica VASE permette un recupero quantitativo degli analiti passando da circa un 10/20% dello spazio di testa classico ad un 70/98% ottenuto con il VASE.
Terminata la fase di estrazione i vials vengono posizionati all’interno di un blocco ghiacciato in alluminio. Il Delta termico tra il blocco e il campione causa la condensazione dell’acqua presente nella Pen che verrà così eliminata dalle Sorbent Pens e non iniettata nel GC, con questa operazione si elimina oltre il 95% di RH dalla Pen arricchita, annullando l’effetto dell’acqua nel cromatogramma e minimizzando eventuali effetti matrice.
Una volta eliminata l’acqua la Pen è pronta per la determinazione analitica. Il sistema di interfaccia tra Sorbent Pens e GC è il 5800 SPDU: le Pens vengono poste all’interno di questo termodesorbitore a sua volta posto all’interno del GC – MS e il contenuto viene iniettato direttamente senza trappole di focalizzazione, transfer-line o altri sistemi di interfaccia necessari.
La Pen viene desorbita in un vaso di espansione, questo loop viene “chiuso” dalla pressione della split valve che viene attaccata alla valvola quattro vie posta nel GC. Nel momento dell’iniezione il sistema spinge lo “shot” di analiti dal vaso di espansione alla colonna cromatografica che inizia la separazione. Le temperature ovviamente sono solidali essendo, il loop, immerso nel GC e quindi non avvengono cambi di fase o passaggi strumentali che potrebbero far perdere alcuni analiti.
Dopo la determinazione le Pen vengono ripristinate per il successivo utilizzo tramite il sistema di pulizia e ricondizionamento 3801.
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