Determinazione diretta del cloro totale in materie plastiche riciclate secondo EN15408
I rifiuti plastici misti sono diventati un importante combustibile per la produzione di energia e sono considerati una materia prima preziosa per l’industria del riciclaggio, poiché contribuiscono a ridurre la quantità di materiali plastici vergini necessari.
Determinare la percentuale di PVC (polivinilcloruro) nei rifiuti plastici misti è fondamentale, poiché il cloro presente ha effetti negativi nei processi di combustione. Durante la combustione, il cloro forma acido cloridrico, causando corrosione, intasamento e incrostazione dei sistemi di combustione. Un altro aspetto non trascurabile è la formazione di diossine che si può avere durante la combustione di materiali organici in presenza di cloro, con conseguenti problematiche ambientali e di salute.
È quindi fondamentale determinare il contenuto di cloro in questi materiali in modo preciso e rapido. L’analisi elementare eseguita post-combustione del campione è sicuramente un’ottima soluzione per l’analisi diretta del cloro, come indicato nella norma EN 15408.
multi EA 4000 Cl consente l’analisi diretta e automatica del contenuto di cloro totale nei materiali polimerici e in altri materiali organici complessi, fornendo un approccio analitico semplice ed economico. La combustione avviene all’interno di un tubo di quarzo suddiviso in due zone: nella prima i campioni vengono pirolizzati in atmosfera inerte di argon fino a 1050 °C, nella seconda zona i composti formatisi vengono ossidati in atmosfera ricca di ossigeno a 1050 °C. Il gas prodotto viene trasferito alla cella coulometrica dove l’HCl viene titolato. Si tratta di una misura diretta del contenuto totale di cloro quantificato senza ulteriori fasi di trattamento. L’analizzatore elementare multi EA 4000 offre un ampio range analitico, da 0,3 ppm fino al 10% di cloro e i tempi analitici sono compresi tra 3 e 10 minuti.
Metodo analitico
Per verificare la fattibilità di questo metodo analitico sono stati trattati due campioni di plastica macinati per ottenere una sostanza omogenea, di cui sono state utilizzate aliquote comprese tra 45 e 65mg.
La determinazione coulometrica del cloro è un metodo assoluto che segue la legge di Faraday e non è quindi necessaria la calibrazione dell’analizzatore. Le corrette prestazioni del sistema (cella di titolazione) vengono verificate mediante una soluzione a contenuto noto di HCl.
I campioni sono stati analizzati direttamente e non è stata necessaria alcuna preparazione aggiuntiva.
Risultati
Nella tabella 1 sono riportati sia i risultati dei campioni di plastica che di un materiale standard di riferimento con contenuto di cloro noto. Per questo tipo di matrici multicomponente disomogenee si consiglia una triplice determinazione per campione per ottenere i migliori risultati analitici. La buona corrispondenza tra il contenuto di cloro misurato e il valore nominale del materiale standard dimostra l’eccellente prestazione complessiva del sistema di analisi.
Campione |
TCl [g/kg] |
SD [g/kg] |
Pesata Campione |
Plastica 1 |
7.79 |
± 0.20 |
45 – 56 mg |
Plastica 2 |
10.94 |
± 0.76 |
45 – 56 mg |
Standard di Cl (35.45 g/kg) |
35.31 |
± 1.17 |
50 mg |
In figura 1 e 2 sono riportati gli andamenti di un campione di plastica triturata e del materiale standard.
La fase più critica di questa determinazione è l’introduzione controllata del campione durante la combustione, la purificazione del gas e il successivo adsorbimento del gas HCl nella cella. La determinazione coulometrica richiede solo 2-3 minuti, mentre la fase di introduzione dura circa 7-8 minuti. Poiché la combustione del campione è ottimizzata in base alle esigenze specifiche della matrice, non è possibile accelerare il processo senza compromettere la sicurezza e la combustione quantitativa del campione.
L’analizzatore elementare multi EA 4000 facilita la determinazione sicura e accurata del contenuto di cloro nei materiali plastici. possono essere sottoposte direttamente all’analisi del cloro quantità di campione macinate e setacciate di circa 50 mg, grazie anche alla possibilità di avere un campionatore per solidi, FPG 48.
L’analizzatore multi EA 4000 è dotato di cella di titolazione e di un robusto elettrodo ceramico 3 in 1 brevettato da Analytik Jena.