Monitoraggio delle reazioni tramite NMR da banco
Utilizzare una tecnica come l’NMR per il monitoraggio di una reazione offre numerosissimi vantaggi ben chiari a tutti gli operatori del settore e non solo da oggi.
I vantaggi sono innumerevoli: prima di tutto gli spettri NMR sono chimicamente specifici e consentono misure inerenti la struttura molecolare e la cinetica di reazione. Un secondo aspetto è la possibilità di eseguire misure quantitative ma che non richiedono grosse calibrazioni. Un terzo aspetto molto importante è la risposta lineare del segnale in funzione della concertazione che non risente della tipologia di matrice. Ultimo aspetto, non meno importante, è che la tecnica non è distruttiva.
La vera novità non è il pensare a questa tecnica come una soluzione semplice, affidabile, non distruttiva e veloce, ma la possibilità di poterne disporre in modo immediato e senza infrastrutture dedicate. L’introduzione degli NMR da banco apre le porte di molti laboratori ed applicazioni a questa tecnica.
NMR da banco
Con l’NMR da banco si supera l’elemento che ha sempre reso questa tecnica meno accessibile nelle determinazioni di routine e cioè il costo strumentale e ancora di più, i costi di gestione. L’NMR da banco, infatti, può essere installato in un laboratorio di routine senza particolari precauzioni o esigenze.
Una delle applicazioni di maggiore successo è la possibilità di monitorare una reazione. L’NMR da banco Spinsolve di Magritek è uno strumento estremamente performante dotato di:
- Elevato volume di campione con massima sensibilità per misure rapide con un ottimo rapporto segnale/rumore
- Elevata risoluzione spettrale con ridotta ampiezza per il calcolo di integrali molto accurati
- Elevata stabilità nel tempo di misura senza intervento dell’operatore
- Facile da usare: non richiede un operatore esperto
Monitoraggio delle reazioni online
Nel sistema Spinsolve il monitoraggio di una reazione è molto semplice. A titolo di esempio proponiamo la acetilazione dell’acetaldeide dove monitorando il gruppo metilico dell’acetaldeide a 2,25 ppm e il gruppo metilico del prodotto dimetil acetaldeide acetalo a 1,4 ppm possiamo monitorare facilmente e accuratamente l’andamento della reazione man mano che avviene. La reazione dura poco più di due ore con uno spettro acquisito ogni 20 minuti. Il software Spinsolve (Figura 2) fornisce un controllo completo del funzionamento della pompa consentendo sia una modalità di lavoro in continuo, sia arrestando il flusso.
Magritek propone due kit per il monitoraggio della reazione che sono riportati in Figura 1.
