Digestione di polimeri per analisi di metalli in tracce

Le normative in vigore del settore dei polimeri sono sempre più restrittive e di conseguenza la richiesta di analisi di metalli in tracce ha raggiunto il massimo storico richiedendo maggiore attenzione anche allo sviluppo di idonee metodiche di preparazione del campione. La digestione a microonde è una tecnica efficace per l’analisi di metalli nei polimeri, poiché rapida e completa in un ambiente inerte e pulito e con un recupero completo di analiti volatili.

I polimeri

I polimeri rappresentano un’ampia classe di composti caratterizzati da proprietà fisiche molto variabili in base alla loro composizione e struttura. La maggior parte dei materiali polimerici e plastici, infatti, sono molto stabili e richiedono temperature e pressioni estremamente elevate per la mineralizzazione completa. Questo obiettivo è talvolta molto difficile da raggiungere con sistemi a microonde a vaso chiuso di tipo tradizionale (a rotore) in quanto i polimeri sono principalmente costituiti da materiale organico che genera molta pressione durante la decomposizione nei processi di digestione.

L’utilizzo della tecnologia SRC (Camera Singola di Reazione) per l’analisi dei metalli in tracce nei campioni di polimeri è sicuramente la soluzione che rende questa fase preparativa più semplice e performante.

La digestione a microonde

La digestione a microonde con camera di reazione singola (SRC) di Milestone rappresenta un nuovo approccio che incorpora tutti i vantaggi della digestione a microonde in vaso chiuso con nuovi livelli di praticità ed efficacia. Il digestore ultraWAVE3 è uno strumento da banco che funziona a pressioni e temperature molto elevate (300 °C e 199 bar), in grado di processare anche simultaneamente campioni complessi in modo rapido e semplice, senza quindi la necessità di dedicare cicli di digestione specifici per tipologia di prodotto. I dati mostrati di seguito dimostrano che la digestione dei campioni nell’ultraWAVE3 offre una qualità analitica molto elevata.

UltraWAVE3

UltraWAVE 3 è costituito da un reattore da 1 litro, in grado di funzionare a temperatura e pressione molto elevate (rispettivamente 300 °C e 199 bar). Questa caratteristica garantisce la digestione completa anche di quantità di campione elevate (fino a 0,5 g di polimero).

Questo sistema di digestione a microonde garantisce condizioni di temperatura e pressione uguali in tutte le posizioni, anche quando vengono utilizzati campioni e/o prodotti chimici diversi. Ciò si traduce in una capacità di digestione superiore, una maggiore produttività e un migliore flusso di lavoro per il laboratorio.

I campioni possono essere pesati direttamente in provette realizzate in teflon, quarzo e vetro monouso, materiale il cui utilizzo elimina la fase di pulizia dei contenitori e rende più veloce il processo di preparazione/analisi. La movimentazione dei rack porta-provette riduce notevolmente il tempo operatore abbattendo i relativi costi di gestione.

Questo articolo ha come obiettivo valutare il recupero di due diversi materiali di riferimento certificati e un campione di polimero addizionato con una soluzione standard a concentrazione nota di metalli.

Metodo Analitico

Sono stati pesati circa 0,2 g di ciascun campione in provette di vetro monouso da circa 20 ml. Se necessarie sono disponibili anche provette in quarzo o in PTFE (in caso di utilizzo di HF e/o H₃PO₄).

Sono state preparate tre repliche di ciascun materiale CRM e sei repliche del campione di ABS per valutare la ripetibilità nella fase di digestione.

Prima dell’aggiunta dell’acido, a tre campioni su sei di ABS sono stati aggiunti 800 µl di una soluzione standard multielemento da 10 mg/l. Considerando un volume finale di 50 ml, la concentrazione addizionata è di 160 µg/l.

Ai campioni sono stati aggiunti 3 ml di HNO₃ al 67% e 0,5 ml di HCl al 37%. Nella camera di reazione da 1 litro è stato aggiunto un carico base di 120 mL di H₂O_d e 5 ml di HNO₃ al 67%. L’analisi successiva è stata svolta con uno spettrometro a emissione ottica ICP (ICP-OES).

I risultati analitici sono mostrati nelle Tabelle 2, 3 e 4: sono evidenti gli ottimi recuperi di tutti gli analiti e RSD inferiori al 10%. Ciò dimostra la robustezza e la riproducibilità della digestione a microonde utilizzando UltraWAVE 3 con tecnologia SRC.

Conclusioni

I dati analitici riportati dimostrano la capacità di UltraWAVE 3 di fornire il recupero completo di tutti gli elementi, evitando la contaminazione incrociata anche quando campioni diversi vengono digeriti nello stesso ciclo. La capacità di UltraWAVE 3 di digerire simultaneamente diversi tipi di campione, la facile gestione dei campioni, la produttività estrema nonché l’elevata sicurezza superano le capacità dei tradizionali sistemi di digestione a microonde basati su rotore. Le sue capacità superiori in termini di trattamento di campioni misti, di elevate quantità di campione e facilità d’uso garantiscono una produttività senza pari. La qualità superiore della digestione ottenuta ad alta temperatura e pressione massimizza le prestazioni dell’ICP-MS riducendo le interferenze e minimizzando la necessità di manutenzione generale.