Determinazione dello Zolfo su gomme sintetiche
Gli elastomeri sintetici, come ad esempio il silicone o il nitrile, vengono utilizzati nella produzione della gomma per pneumatici, guarnizioni, nastri trasportatori, ecc.
L’elastomero più noto, in quanto più semplice da produrre, è la gomma stirene-butadiene (SBR), copolimero costituito da 1,3-butadiene e stirene e prodotto mediante polimerizzazione in emulsione. A seguito della polimerizzazione, l’SBR viene intrecciato mediante vulcanizzazione per modificarne le proprietà da termoplastico ad elastico, grazie all’aiuto di agenti e catalizzatori contenenti zolfo. Il contenuto di zolfo nel prodotto finito risulta quindi piuttosto elevato arrivando fino a livelli di % in peso.
Controllo del contenuto di Zolfo negli elastomeri
Il controllo della quantità di zolfo diventa di conseguenza molto importante, sia nella fase di produzione degli elastomeri sia per verificare le caratteristiche del prodotto finito. Durante la fase di polimerizzazione il contenuto di zolfo può infatti avere un ruolo fondamentale nel corso della reazione, andando a influenzare anche la struttura finale e le proprietà. Ecco perché è un parametro molto importante da monitorare.
La concentrazione dello zolfo è molto variabile in relazione alla fase produttiva, sarà infatti molto più alta durante la produzione e più bassa sul prodotto finito. Il contenuto può variare quindi da 0.2ng fino a diversi μg.
La fluorescenza UV, accoppiata alla combustione ad elevata temperatura, è la tecnica più adatta per questo scopo analitico, in quanto si adatta in modo perfetto ai controlli delle materie prime pure prive di zolfo e allo stato liquido, e altrettanto bene all’SBR intermedio e al prodotto finale che si trova allo stato solido.
Analizzatore elementare di Zolfo
L’analizzatore elementare di Zolfo Multi EA 5100 è il sistema ideale per questo tipo di problema analitico: grazie alla tecnologia “Flame Sensor” garantisce condizioni di combustione ottimali per qualsiasi tipo di matrice, indipendentemente dallo stato di aggregazione o dal comportamento.
Grazie a questo sistema è possibile evitare la formazione di incombusti, contaminazioni o inneschi termici causati dall’introduzione troppo veloce. Inoltre il sistema permette di determinare contemporaneamente anche l’azoto, parametro di grande interesse in questo tipo di matrici.
Tecnologia e brevetti dell’analizzatore EA 5100
Multi EA 5100 può essere configurato orizzontalmente e verticalmente ed è dotato del detector in fluorescenza UV e chemiluminescenza HiPerSens per la determinazione rispettivamente dello zolfo e dell’azoto in range dinamici molto elevati. Il forno lavora fino alla temperatura di 1050°C, prima in atmosfera inerte e poi in condizioni ossidanti.
Il campione viene introdotto in modo automatico utilizzando l’autocampionatore multimatrice MMS in modalità solidi, combinato con un sistema di introduzione della navicella all’interno del forno. In configurazione orizzontale il campione viene deposto e pesato direttamente nella navicella in quarzo e poi caricato all’interno del campionatore. Il sistema di introduzione della navicella (ABD) è studiato per comunicare costantemente con il sensore di fiamma “Flame Sensor”: quando un campione viene introdotto nel forno il sensore effettua un costante monitoraggio per identificarne la reattività. Qualora si inneschi la fiamma o si verifichi un alteramento delle condizioni fisiche del campione che produce una variazione di colore repentino della superficie, il sensore lo rileva e l’ABD rallenta l’introduzione. La navicella può arrivare a fermarsi ma anche a retrocedere qualora il sensore ne rilevi la necessità per assicurare una combustione lenta e completa.
Tutti questi aspetti tecnologici permettono di garantire risultati affidabili e ripetibili. Il multi EA5100 è dotato anche di un sistema di Auto-Protezione che garantisce la massima sicurezza operativa e la completa conversione della SO2 e degli NOx.
La validità analitica del metodo è stata testata con materiali standard con contenuto noto di Zolfo e Azoto. I risultati sono riportati in Tabella 1.
Il sistema inoltre non necessita di calibrazioni in matrice, ma è possibile utilizzare standard liquidi classici di Azoto e Zolfo. Grazie a tutti questi accorgimenti tecnologici anche il campo di misura è notevole, andando da 5 μg/L a 10.000mg/L per lo zolfo e da 10 μg/L a 10.000mg/L per l’azoto
Il sistema, inoltre, può essere utilizzato per l’analisi di matrici come gas e GPL, o per determinare ulteriori elementi e parametri (es. cloro, carbonio, TOC, AOX, EOX).
