Determinazione del tempo di rilassamento con reometro capillare
La lavorazione e la trasformazione della plastica e della gomma hanno visto negli anni un aumento costante della velocità di processo, implicando una sempre maggiore attenzione alle proprietà elastiche dei materiali.
La determinazione delle proprietà visco-elastiche è ormai di routine, ma anche il comportamento di rilassamento dei materiali è un aspetto importante per il mantenimento delle dimensioni finali dei componenti e può essere analizzato con un reometro capillare, con il vantaggio di poterlo determinare in condizioni simili a quelle utilizzate in processo. Questo tipo di determinazione si basa sul modello di Maxwell.
Il modello di Maxwell descrive il collegamento del corpo della molla elastica (Hooke Body) con il pistone in un liquido (Newton Body) secondo la seguente equazione:
Il tempo di rilassamento viscoelastico viene calcolato tramite la riduzione esponenziale della tensione dalla parte e-esima (e= Numero di Eulero, circa 2,7). Inoltre permette di calcolare il numero di Deborah, con il quale è possibile fare alcune considerazioni sui prodotti lavorati. Se il numero di Deborah è maggiore o uguale a 1 i processi di rilassamento sono bilanciati durante la trasformazione/lavorazione e non devono essere presi in considerazione. Viceversa, se inferiore a 1 allora i processi di rilassamento si verificano dopo la trasformazione/lavorazione, di conseguenza devono essere presi in considerazione.
Reologia polimeri: utilizzo del reometro capillare
La determinazione del tempo di rilassamento secondo Maxwell avviene in più fasi: il materiale viene prima sottoposto ad una determinata sollecitazione (deformazione), poi rilasciato in modo improvviso per misurare la diminuzione esponenziale.
Questo esperimento può essere eseguito in modo molto semplice con un reometro capillare: il materiale viene estruso a velocità di taglio costante, una volta raggiunto lo stato di equilibrio si avrà una pressione costante; a questo punto il pistone viene arrestato e viene registrata la diminuzione esponenziale della pressione rispetto al tempo.
Calcolo del tempo di rilassamento
Il tempo di rilassamento viene quindi calcolato dalla pendenza della curva che si crea correlando la pressione rispetto al tempo. Variando la posizione di arresto del pistone nella camera si ottengono tempi di rilassamento differenti. La figura 3 mostra la relazione lineare tra tempo di rilassamento e posizione di arresto del pistone.
Questa variazione dipende dall’effetto della compressione del materiale. Durante questo esperimento il materiale di test fuso presente tra il pistone e il capillare viene compresso, estrapolando i tempi di rilassamento determinati in diverse posizioni di arresto si ottiene quindi il tempo di rilassamento del materiale senza alcun effetto di compressione (alla posizione 0 mm).
La determinazione viene eseguita con il reometro capillare Göttfert RG20 dotato del software LabRheo, avviando con una singola carica di materiale in camera 3 distinti step di estrusione alla stessa velocità con 3 diverse posizioni di arresto, come è possibile vedere nella figura 4.
Con 20kN di forza, il reometro capillare RG20 è l’unità entry-level di Göttfert, pur garantendo misure precise e ripetibili in accordo con la ISO 11443; con l’aggiunta di ulteriori dispositivi diventa una potente piattaforma di test per analisi reologiche ed elongazionali su materiali polimerici.
L’acquisizione dei parametri nella camera è stata ulteriormente migliorata, permettendo la misurazione precisa anche a bassissime pressioni e quindi a shear rate vicini a quelli analizzati da un reometro piatto-cono.
La figura 4 mostra i tempi di rilassamento nell’estrusione, con velocità di taglio differenti e tempo di rilassamento determinato mediante reometro a piastra conica, con velocità di deformazione precedente trascurabile.
Questo mostra chiaramente che il tempo di rilassamento è influenzato dalla deformazione applicata precedentemente ed è quindi necessario applicare forze simili a quelle riscontrate nei processi produttivi per ottenere informazioni reali e corrette.
Il confronto dei dati ottenuti con il reometro capillare e il reometro piatto-cono mostrano una differenza di oltre il 50%; la misura a velocità di taglio in condizioni reali fornisce risultati significativamente migliori, il che porta quindi ad una migliore valutazione del processo produttivo.
I tempi di rilassamento possono essere misurati rapidamente e facilmente dal reometro capillare RG20 di Göttfert; non è necessario alcun modulo aggiuntivo, il calcolo viene effettuato dal software LabRheo che è fornito in dotazione con lo strumento.
