Il campionamento in spazio di testa per liquidi e solidi (VASE-FEVE)
Entech ha sviluppato un’interessante approccio alla determinazione dei composti volatili (VOC) e semivolatili (SVOC) in matrici ambientali tramite estrazione diretta in vials, che permette di lavorare combinando le Sorbent Pens con un sistema di estrazione innovativo ed estremamente efficace.
Questa modalità di campionamento è utilizzata per campioni liquidi e solidi per determinazione di composti volatili (VASE) e semi-volatili (FEVE).
Nell’immagine è possibile comparare i range dinamici delle tecniche VASE, FEVE, SPME ed SPSE; risulta evidente come le due tecniche offerte da Entech coprono un range dinamico notevolmente esteso che permette di effettuare non solo determinazioni di volatili, ma anche di IPA e fenoli.
Determinazione dei composti volatili – VASE
La tecnica di campionamento VASE è una tecnica di estrazione che si basa sull’equilibrio termodinamico tra campione e fase gassosa all’interno del vial, equilibrio che viene spostato sottoponendo il campione al vuoto per avere una migliore estrazione.
All’interno di un vial contenente il campione viene inserita la Sorbent Pen, quindi collegata a un manipolo per creare il vuoto all’interno del contenitore. Tutti i campioni, siano essi di natura liquida o solida, vengono messi all’interno di un blocco riscaldante che viene impostato alla temperatura più adatta per garantire la corretta estrazione del campione. In queste condizioni il campione comincerà a rilasciare composti organici che verranno quindi adsorbiti dalla Pen permettendo in questo modo di continuare a spostare l’equilibrio termodinamico in favore della fase gassosa, favorendo l’evaporazione costante dei composti volatili da campione. La stessa procedura viene applicata a tutte le tipologie di campioni: solidi come terreni e rifiuti o campioni biologici con struttura cellulare, acqua marine, di falda o acque di scarico. Tutte le matrici verranno trattate alla stessa maniera senza pretrattamenti. La tecnica VASE permette un recupero quantitativo degli analiti passando da circa un 20/30% dello spazio di testa classico ad un 70/98% ottenuto con il VASE.
Terminata la fase di estrazione i vials vengono posizionati all’interno di un blocco ghiacciato in alluminio. Il Delta termico tra il blocco e il campione causa la condensazione dell’acqua presente nella Pen che verrà così eliminata dalle Sorbent Pens e non iniettata nel GC, con questa operazione si elimina oltre il 95% di RH dalla Pen arricchita, annullando l’effetto dell’acqua nel cromatogramma e minimizzando eventuali effetti matrice n.d.r..
Una volta eliminata l’acqua la Pen è pronta per la determinazione analitica.
Determinazione dei composti semivolatili – FEVE
Per composti più pesanti è necessario fare ricorso ad un’altra tecnica messa a disposizione da Entech. Il campionamento FEVE non lavora sull’equilibrio termodinamico, ma con la temperatura spinge tutto l’equilibrio verso la fase gassosa. In questo caso, infatti, il campione viene completamente evaporato con la conseguente evaporazione dei composti organici che verranno adsorbiti nella Sorbent Pens.
Le fasi stazionarie interne alle Pens, utilizzate per il FEVE, trattengono solo i composti pesanti lasciando transitare i composti leggeri e l’acqua. In questo caso il campione viene vaporizzato e fatto passare attraverso le fasi, mentre la Pen viene comunque asciugata alla fine in modo da evitare di iniettare acqua nel GC.
