Spettrometro Raman portatile e granulometria laser su materie prime

Controllo delle materie prime in ingresso tramite Spettrometro Raman portatile e granulometria laser

Nelle molte fasi di lavorazione di un prodotto farmaceutico quelle di cui ci occupiamo in questo articolo sono legate alle materie prime in ingresso agli stabilimenti e alla loro manipolazione durante la produzione. Il primo argomento permette di effettuar identificazione delle materie prime con uno Spettrometro Raman portatile che permette di eseguire l’analisi anche in caso di personale non esperto; il secondo riguarda l’analisi granulometrica sia da banco che online. Le applicazioni che vengono descritte riguardano prevalentemente l’analisi a secco degli eccipienti e dei principi attivi.

Identificazione delle materie prime tramite Spettrometro Raman

Di particolare importanza nell’industria farmaceutica è la possibilità di poter analizzare le materie prime in ingresso riducendo al minimo le manipolazioni dei campioni. È indubbio che il campionamento ed il successivo trasferimento al laboratorio o ad uno spettrofotometro da banco posto nelle prossimità del ricevimento merci renda l’impegno analitico molto laborioso e sicuramente non consente di effettuare l’analisi sul 100% dei lotti in ingresso.

Con TruScan RM è possibile analizzare singolarmente ogni lotto di materiale in ingresso senza dover manipolare o trasferire il campione e lavorando in conformità a EP, USP e alla Linea Guida CFR21 parte 11.

L’introduzione di un sistema portatile (1kg di peso), semplice ed affidabile come TruScan RM cambia radicalmente l’approccio analitico e apre le porte ad un metodo strumentale semplice ed affidabile.

Il sistema TruScan RM è basato sulla spettrometria Raman ed è dotato di una Discovery Library interna con oltre 4000 spettri di prodotti. Tramite il tasto di avvio il sistema esegue una scansione spettrale del prodotto. Terminata l’analisi, lo spettro acquisito dal campione è comparato con i dati della libreria interna per l’identificazione. Se il prodotto è riconosciuto conforme allo standard, sullo schermo sarà visualizzata la scritta “Pass” per identificare la corrispondenza del materiale selezionato con il prodotto indagato. L’analisi ha una durata di pochi secondi e grazie alle caratteristiche della spettrometria Raman e della struttura fisica del TruScan RM l’acquisizione dello spettro può essere eseguita anche attraverso un materiale trasparente come imballi plastici (anche multistrato) e in vetro senza avere un contatto diretto con il prodotto da identificare. Questo prodotto è dotato di un logaritmo di calcolo brevettato in grado di tenere in considerazione le condizioni operative in cui vengono effettuate le misure e andando a produrre un valore denominato “p-value” che permette l’identificazione univoca del prodotto.

Con TruScan RM è possibile eseguire analisi su sostanze di natura liquida o solida.

Analisi granulometrica di eccipienti e APIs

Nell’industria farmaceutica si utilizzano diverse tipologie di eccipienti in funzione del tipo di principio attivo (API) e dell’applicazione finale del medicamento. Tra gli eccipienti più utilizzati abbiamo sicuramente il lattosio, prodotto in svariate tonnellate/anno. E’ fondamentale controllare la granulometria degli eccipienti soprattutto nel caso della produzione di pastiglie o granulati, in quanto la distribuzione dimensionale delle particelle impatta enormemente sulle proprietà di compatibilità del materiale. Inoltre nel caso di preparati farmaceutici dedicati ai dispositivi inalatori, diventa ancora più importante valutare la granulometria delle particelle, dal momento che, in funzione della dimensione delle particelle stesse, queste vengono assorbite a livelli diversi dell’apparato respiratorio.

Una soluzione ottimale per eseguire la granulometria a secco è l’utilizzo del granulometro laser HELOS di SYMPATEC, equipaggiato con il sistema di dispersione RODOS e un alimentatore vibrante di precisione VIBRI. Un’alternativa a VIBRI, nel caso di polveri particolarmente problematiche (materiali tossici, APIs ecc…) è ASPIROS, sistema di feeding totalmente chiuso che permette di eseguire l’analisi del campione senza che l’operatore entri in contatto con la polvere.

Inoltre, Sympatec offre la possibilità di scegliere fino a 8 ottiche di misura, ognuna specifica per un determinato range dimensionale. In questo modo è possibile costruire una configurazione strumentale totalmente dedicata all’applicazione di interesse. In questo caso specifico, per prodotti micronizzati si utilizzano le lenti R1-R2 (0,1-87,5µm), mentre per prodotti granulati, più grossolani si possono utilizzare le ottiche R3-R5 (0,5-875µm).

Il sistema di dispersione RODOS è interamente costruito in acciaio rinforzato ed è in grado di gestire flussi di gas fino a 200 l/min. Grazie alla possibilità di impostare valori di pressione primaria compresi tra 0,1 e 6,0 bar è possibile ottimizzare le condizioni di dispersione in funzione della natura del prodotto. La scelta della pressione dell’aria in ingresso risulta quindi fondamentale per assicurare che la dispersione delle particelle sia completa anche in caso di prodotti particolarmente coesivi. Nel caso di prodotti più fragili è possibile lavorare con livelli di pressione primaria relativamente bassi, in modo da garantire comunque una dispersione ottimale delle particelle, ma evitare eventuali rotture dei cristalli.

La durata dell’analisi è di 10 sec, ed è quindi possibile realizzare oltre 60 misure in 1 ora garantendo la massima ripetibilità, la completa dispersione del campione e una pulizia affidabile ed automatica del sistema.

Analisi Granulometrica online

Ultimo argomento trattato in questo articolo è l’analisi granulometrica on-line. La possibilità di effettuare l’analisi granulometrica in tempo reale consente di valutare la qualità del prodotto durante tutto il processo, riducendo enormemente il numero di fuori specifica e abbattendo quindi i costi di smaltimento, recupero e rilavorazione.

Il sistema MYTOS di SYMPATEC è perfettamente integrabile all’interno del sistema produttivo ed è in grado di gestire automaticamente tutta la procedura analitica, dal campionamento all’esecuzione dell’analisi. Inoltre, data la possibilità di integrazione con un sistema PLC, è possibile permettere al granulometro di gestire il sistema di macinazione per rispettare la specifica produttiva.

MYTOS può gestire contemporaneamente da una a 5 linee produttive e, grazie al sistema di pulizia automatica integrato, riduce al minimo i fenomeni di cross-contamination tra due diverse analisi. Grazie alla modularità del sistema è possibile costruire una configurazione strumentale dedicata e specifica per un determinato tipo di prodotto.