Determinazione del Mercurio
La determinazione e l’analisi dei metalli pesanti, in particolare del mercurio, è una delle più critiche da svolgere in tutte le tipologie di matrici ambientali. Data la riconosciuta difficoltà nella determinazione di questo elemento ci sono sul mercato moltissime soluzioni analitiche.
FKV propone, oltre agli accessori utilizzabili con ICP e AAS, anche due strumenti completamente dedicati all’analisi del mercurio: il DMA80evo della MILESTONE e il Mercur dell’ANALYTIK JENA. Queste due unità, complementari tra loro, sono contraddistinte dalla sensibilità e dalla versatilità analitica; è possibile utilizzarle per la determinazione su acque, suoli, fanghi, sedimenti, rifiuti e alimenti in modo semplice ed affidabile.
Determinazione del mercurio: analisi in ultra-tracce
La determinazione del mercurio con il sistema Mercur di ANALYTIK JENA può essere effettuata in Assorbimento Atomico (AAS) oppure in Fluorescenza Atomica (AFS).
La tecnica in AFS in particolare permette di raggiungere limiti di quantificazione più bassi, fondamentale per matrici, come le acque. Sono però molti i metodi ufficiali che identificano l’AAS come la tecnica ideale per la determinazione del mercurio. È quindi molto importante e utile poter utilizzare uno strumento che possa lavorare con entrambe le tecniche. Vari metodi ufficiali quali l’EPA 245.7, l’EPA 1631E o l’EN 13506 utilizzano la fluorescenza atomica come metodica analitica per l’analisi del mercurio nelle acque destinate al consumo umano, superficiali, piovane e matrici similari. Per alcune applicazioni l’utilizzo dell’AFS è necessario per poter rispettare i limiti normativi, in altri casi può essere un’esigenza sperimentale o legata ad un settore specifico.
Analisi del mercurio nelle acque: un esempio di applicazione
L’applicazione qui descritta è stata eseguita proprio con Fluorescenza Atomica su acque superficiali e acque di fiume non filtrate per fornire dati su una tecnica meno utilizzata ma sicuramente estremamente utile in caso di concentrazioni basse di mercurio. Secondo quanto previsto dai metodi ufficiali, prima dell’analisi le specie organiche vengono disgregate trattando il campione con un reagente specifico. In questo caso, 100 ml di acqua non filtrata sono stati trattati con 1 ml di soluzione di bromuro/bromato di potassio. Successivamente, per rimuovere l’eccesso di bromo, il campione è stato trattato con 10 µl di idrossilammina cloridrato. Per verificare robustezza ed accuratezza del metodo, è stato preparato un secondo campione sul quale è stata fatta un’aggiunta nota di mercurio.
La curva di calibrazione è stata costruita con 5 standard a concentrazioni crescenti da 0.02 µg/l fino a 5 µg/l, sfruttando così solo parte del range lineare disponibile. Un ulteriore vantaggio della fluorescenza atomica, infatti, è la possibilità di lavorare su un range dinamico molto ampio potendo sfruttare fino a 5 decadi di linearità. L’analisi ha una durata inferiore al minuto per singola replica con un RSD% su 3 repliche sempre inferiore allo 0.5%. I risultati hanno confermato sensibilità ed affidabilità del metodo. I campioni ai quali è stato aggiunto mercurio hanno restituito un recupero compreso dal 98 al 99%, a dimostrazione dell’accuratezza dell’analisi eseguita. Il Mercur di ANALYTIK JENA è uno strumento che combina perfettamente sensibilità e semplicità. Con un design compatto lo strumenta assicura il minimo ingombro e abbinandolo un campionatore è possibile alloggiare fino a 129 campioni per analisi ad elevata automazione e garantendo la massima affidabilità analitica.
Determinazione del mercurio: analisi diretta sui solidi
È chiaro che per un analista di laboratorio abituato a procedure laboriose per la determinazione del mercurio, pensare di poter semplicemente pesare una parte del suo campione, solido o liquido, e leggere il risultato può sembrare mera utopia, ma non è così.
Il mercurio, per le sue caratteristiche, è un elemento molto particolare che è facile perdere durante la preparativa e che necessita di molte accortezze ed è per questo che l’utilizzo di uno strumento dove la manipolazione è ridotta al minimo o addirittura è completamente assente, diventa molto interessante.
Il DMA80evo della MILESTONE rappresenta una soluzione versatile e performante applicabile a tutte le tipologie di matrici (solidi, liquidi e gas) per la determinazione del mercurio. Con questo strumento il campione, dopo essere stato pesato nella navicella, viene posto direttamente nello strumento e sottoposto a decomposizione termica, catalisi e determinazione tramite Assorbimento Atomico (AAS) integrato. L’intero ciclo analitico dura meno di 6 minuti e prevede nella maggior parte dei casi, una prima fase di essiccazione a circa 200°C seguita da una seconda fase di pirolisi a circa 650°C. Per la curva di calibrazione è possibile utilizzare tradizionali standard liquidi pesandoli direttamente nella navicella. Questa procedura viene utilizzata anche in caso di analisi di campioni liquidi. Infatti, i dati ottenuti con il DMA80evo sono indipendenti dalla matrice e permettono quindi di poter analizzare in uno stesso ciclo analitico sia solidi che liquidi.
Per quest’applicazione sono stati analizzati dei campioni di fanghi e di sedimenti seguendo la metodica ufficiale US EPA 7473. L’analisi è stata effettuata direttamente sul campione solido senza pretrattamento. Sono stati analizzati circa 10 campioni di natura diversa con granulometria di partenza e percentuale di acqua differenti. Il peso dei campioni analizzati era compreso tra i 200 mg e i 250 mg. Il contenuto di mercurio riscontrato è stato tra 0.1 mg/kg e 0.3 mg/kg con un RSD% inferiore al 3%, risultato estremamente positivo considerando che sono stati analizzati direttamente campioni solidi non macinati.
