Estrazione di Idrocarburi Policiclici Aromatici (IPA)
Gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA) sono molecole di grande interesse internazionale vista la loro pericolosità per la salute umana ed è quindi molto importante la loro determinazione in molte tipologie di matrici, come quelle ambientali.
Gli IPA sono infatti inquinanti ambientali ubiquitari presenti nel suolo, nei sedimenti, nei rifiuti, nelle acque sotterranee e nell’atmosfera.
Gli IPA sono generati principalmente durante la combustione incompleta di materiali organici (ad esempio carbone, petrolio, benzina e legno).
Le fonti primarie di IPA sono proprio le attività antropiche come il riscaldamento residenziale, gli impianti di gassificazione e liquefazione del carbone, la produzione di coke e alluminio, le raffinerie di petrolio e i gas di scarico degli autoveicoli. A causa della loro elevata liposolubilità sono assorbiti dal tratto gastrointestinale dei mammiferi, causando problematiche notevoli per la salute essendo composti classificati come tossici, mutageni e/o cancerogeni.
Metodiche per la determinazione degli IPA
La US Environmental Protection Agency (EPA) ha elencato 16 IPA come inquinanti prioritari; 8 di questi sono considerati possibili cancerogeni e quindi ha introdotto alcune metodiche, sia preparative che analitiche, per la determinazione di questi composti.
La EPA 3546 delinea la procedura per l’estrazione di composti organici insolubili o leggermente solubili in acqua da suoli, argille, sedimenti, fanghi e rifiuti solidi.
EPA 3546 è un metodo specifico per l’estrazione con solvente assistito da microonde (MASE), una tecnica consolidata di preparazione del campione che consente estrazioni con volume e tempo di solvente ridotti. In questo articolo vogliamo fornire la linea guida per l’estrazione degli idrocarburi policiclici aromatici prioritari sia dai materiali di riferimento standard che dai materiali addizionati utilizzando il metodo ufficiale EPA 3546.
Nelle prove di laboratorio eseguite e descritte in questo studio è stato utilizzato un estrattore a microonde Milestone per il settore ambientale, con rotore fastEX-24 eT.
Dati Sperimentali
Per eseguire le prove sono stati utilizzati standard, surrogati e standard interni. Come matrici sono stati utilizzati un terreno argilloso sabbioso LGC6115 e i materiali di riferimento standard per sedimenti portuali BCR 535. Per gli IPA non inclusi nei materiali certificati è stata utilizzata una soluzione madre additiva su terreno grezzo. La preparazione del campione è stata svolta secondo quanto riportato nella metodica ufficiale facendo decantare il campione, eliminando l’acqua e qualsiasi oggetto estraneo come bastoncini, foglie e sassi. I campioni sono stati mescolati accuratamente, macinati o ridotti ad una dimensione tale da passare attraverso un setaccio da 1 mm. I campioni sono stati pesati direttamente nelle fiale di vetro da 100ml del rotore fastEX-24 eT, a cui sono poi stati aggiunti 30 ml di miscela solventi acetone-esano (1:1). Prima dell’aggiunta del solvente è stata aggiunta un’aliquota di standard interno. Il processo di caricamento dei campioni nelle provette è riportato in figura1.
Gli IPA contenuti nello standard sono riportati in Tabella 2, mentre quelli presenti nello standard interno sono riportati in Tabella 1.
Il metodo utilizzato per l’estrazione dei campioni con il sistema a microonde è riportato in Figura 2.
Dopo l’estrazione, i campioni sono stati filtrati con il sistema di filtrazione automatico Milestone SFS-24, accessorio che consente di svolgere la filtrazione simultanea di 24 campioni. Una volta eseguita l’estrazione è possibile ridurre il volume, oppure lavorare direttamente sull’aliquota di campione estratto.
Se necessaria la purificazione, concentrare l’estratto direttamente a 2 ml. Purificare la soluzione secondo il metodo (EPA 3611, EPA 3630, EPA 3640). Gli estratti ottenuti sono stati analizzati in GC-MS con colonna capillare RXI 5MS da 30 m x 0,25 x 0,25 (Restek), iniettore a 290°C e transfer line a 300°C. È stato utilizzato un programma del forno a rampa in cinque fasi descritte in Figura 3.
I risultati delle estrazioni di terreno LGC6115 e sedimenti portuali BCR 535 sono mostrati nelle Figura 4 e 5. Il recupero per tutti i composti è compreso tra il 70 e il 120% del materiale di riferimento certificato.
Conclusioni
I risultati dimostrano l’efficienza dell’ETHOS X con rotore fastEX-24 eT per l’estrazione di IPA da matrici ambientali. L’elevato recupero anche per i composti più volatili ha mostrato la grande efficienza di estrazione del sistema. Il fastEX-24 eT consente l’estrazione simultanea con solvente di un massimo di 24 campioni in soli 40 minuti (fase di raffreddamento inclusa), quindi è in grado di estrarre oltre 200 campioni in una giornata lavorativa di 8 ore.
I problemi sulla contaminazione o sugli effetti di memoria sono completamente eliminati grazie all’utilizzo di fiale di vetro usa e getta. L’uso del controllo della temperatura senza contatto garantisce un’elevata riproducibilità e il pieno recupero degli analiti target per la piena conformità ai metodi ufficiali.
Questo sistema può essere utilizzato anche per matrici più complesse come rifiuti solidi e plastica, garantendo un processo con un minor utilizzo di solventi e un notevole risparmio di tempo rispetto a tutte le altre tecniche di estrazione.
L’estrattore a microond Ethos X con tutte le sue caratteristiche uniche soddisfa pienamente le esigenze dei laboratori ambientali in termini di produttività, facilità d’uso, costi di esercizio e qualità di estrazione.
