Composti organici volatili (VOC) nei cosmetici
È sempre di maggiore interesse e importanza la caratterizzazione dei prodotti cosmetici e del loro packaging. La Action Paper Colipa 2009/40 del 13/03/2009 introduce la necessità di evidenziare informazioni sulla presenza di VOC (Composti Organici Volatili) nei prodotti finiti nel caso in cui tali composti siano utilizzati nella produzione. I VOC, ricordiamo, sono la principale fonte di odore percepita del prodotto.
Idoneità del packaging
Per quanto riguarda il packaging, il Regolamento (CE) 1223/2009 impone che i prodotti cosmetici siano sicuri per la salute. È quindi fondamentale verificare l’idoneità del packaging per poter assicurare la sicurezza del prodotto; i test analitici che vengono richiesti in questo caso sono spesso riconducibili a quelli svolti sul packaging alimentare.
Oltre a definire la composizione e le caratteristiche dei materiali, sono richieste prove di migrazione totale e specifica, con solventi simulanti ed eseguite in condizioni che possano ricondurre all’utilizzo di questi prodotti nella loro quotidianità.
Anche sul packaging cosmetico viene richiesta la determinazione di composti organici volatili, sia sul prodotto che nel simulante, per una adeguata valutazione del rischio associato a questa classe di composti.
È quindi necessario determinare i VOC nel prodotto, nel packaging e nei simulanti, eseguendo un pretrattamento per estrarre le diverse classi di composti organici dalla matrice originale e poterli analizzare in GC-MS.
Determinazione dei VOC
In alcuni casi, la fase di estrazione in spazio di testa tradizionale dei composti organici da queste matrici può risultare particolarmente ostica. La difficoltà può essere più limitata quando parliamo di simulanti, certamente nel caso dei cosmetici che hanno una forte componente grassa il processo può risultare più difficile.
Una valida soluzione per questo problema analitico è sicuramente l’utilizzo della tecnica di campionamento VASE di Entech.
La tecnica di campionamento VASE permette di eseguire l’estrazione sfruttando l’equilibrio termodinamico tra campione e fase gassosa all’interno del vial; questo equilibrio viene “spostato” in modo da rendere il processo di estrazione più efficace, combinando temperatura, come in un normale spazio di testa, e vuoto per una migliore efficacia di estrazione delle molecole.
Sistema adsorbente – Sorbent Pen
Il campione è posto all’interno di un vial, nel quale viene inserita una Sorbent Pen (leggi qui cosa sono le Sorbent Pen), e successivamente creato il vuoto. I vial così preparati e contenenti i campioni, di natura liquida o solida, sono posti su un blocco riscaldante portato alla temperatura stabilita per la corretta estrazione del campione.
In questo modo è possibile trattare campioni di natura molto differente, come nel caso di cosmetici, packaging o simulanti. Qualunque tipologia di campione, nelle corrette condizioni sperimentali, viene trattato in modo equivalente con la garanzia di un’estrazione molto più efficiente di qualsiasi altro sistema.
Una volta posto sulla piastra riscaldante il campione comincerà a rilasciare composti organici, che verranno adsorbiti dalla Sorbent Pen permettendo di continuare a spostare l’equilibrio termodinamico in favore della fase gassosa, favorendo quindi l’evaporazione costante dei composti volatili dal campione. La stessa procedura viene applicata a tutte le tipologie di campioni e simulanti alimentari. La tecnica VASE permette il recupero quantitativo tra il 70 e il 98% degli analiti, rispetto al 20/30% dello spazio di testa classico.
Terminata la fase di estrazione i vials vengono posizionati all’interno di un blocco refrigerato in alluminio, per condensare ed eliminare l’acqua dalle Sorbent Pens, così da non iniettarla in colonna. Questa operazione permette di eliminare oltre il 95% di RH dalla Sorbent Pen, annullando i problemi introdotti dall’acqua in colonna e minimizzando eventuali effetti matrice.
L’analisi in GC-MS delle Sorbent Pens avviene attraverso il sistema di desorbimento 5800 SPDU. Le Sorbent Pens vengono poste nel sistema 5800 SPDU e desorbite termicamente in colonna, senza che siano interposte trappole di focalizzazione, transfer-line o altro. La Pen è desorbita in un loop di espansione, mantenuto in equilibrio dalla pressione della split valve collegata ad una valvola quattro vie posta nel GC. Nel momento dell’iniezione vera e propria l’apertura della valvola spinge lo “shot” di analiti dal loop di espansione direttamente nella colonna cromatografica; poiché il loop di espansione si trova alla stessa temperatura della colonna all’interno del forno del GC, non si verificano cambi di fase o passaggi che potrebbero introdurre turbolenze analitiche e danneggiare la cromatografia.
Questo sistema non solo permette di eseguire analisi più accurate e ripetibili ma offre la possibilità di lavorare in modo affidabile con tutte le tipologie di matrice.
