Metodo pVT e Reometri Capillari
Il metodo pVT, molto utilizzato nella simulazione dei processi di stampa ed iniezione dei polimeri, permette di ottenere informazioni sia sui parametri reologici che sulle proprietà termodinamiche, come il volume specifico in funzione della temperatura e della pressione.
I dati ottenuti forniscono inoltre una descrizione dei processi di restringimento durante il raffreddamento dei polimeri, come ad esempio durante l’estrusione.
Il metodo pVT prevede la possibilità di eseguire le misure nelle due modalità, isotermica e isobarica, come previsto anche dal metodo ISO 17744.
Le due modalità sono utilizzate con tipologie di polimeri differenti: ad esempio i diagrammi pVT ottenuti mostrano come per i processi di stampa ed iniezione di alcuni prodotti il raffreddamento isobarico permetta di descrivere in modo migliore il processo, soprattutto durante la fase di transizione da liquido a solido.
Grazie alle caratteristiche costruttive dei reometri capillari della serie Reograph di Goettfert non è necessario dotarsi di dilatometri per l’analisi pVT, ma è sufficiente utilizzare i reometri per ottenere dati affidabili e paragonabili a quelli ottenuti con sistemi dedicati.
Reometri capillari per misure pVT
Le misure pVT possono essere eseguite in Isoterma ed Isobarica. Nella prima modalità la determinazione inizia a temperatura ambiente, successivamente il campione viene portato alla temperatura di fusione aumentando la pressione e poi raffreddato lentamente fino a raggiungere nuovamente la temperatura ambiente, ripetendo il ciclo per ogni step di temperatura. Nella misura isobarica, invece, la pressione viene mantenuta costante e di conseguenza è il volume a variare durante il ciclo. Le misure isobariche normalmente richiedono un tempo 2/3 inferiore rispetto alle isoterme.
Uno degli aspetti più importanti, che permettono di eseguire le misure con i reometri capillari Rheograph in modo accurato ed affidabile, è il nuovo approccio utilizzato per il raffreddamento. Per ottimizzare il trasferimento termico dal liquido di raffreddamento alla camera di test vengono aumentati di tre volte i canali di collegamento, in modo da creare un vero e proprio guscio di raffreddamento. Nei sistemi Rheograph viene utilizzato un nuovo design con doppio involucro, sostituendo così completamente il vecchio approccio che utilizzava tubi. Con questo nuovo approccio si garantisce un trasferimento energetico molto più efficiente, in quanto aumenta in modo considerevole la superficie di contatto e quindi la velocità di raffreddamento.
L’efficienza del nuovo design è evidente anche guardando la Figura 2, dove vengono comparati i due design nell’area di fusione del polietilene. E’ possibile notare subito un raddoppiamento della velocità di raffreddamento grazie ad un miglior trasferimento del calore e l’aumento dei canali di raffreddamento.
I reometri capillari Goettfert, oltre al design ottimizzato per misure pVT, sono caratterizzati anche da un altro aspetto molto importante, normalmente presente solo nei sistemi dedicati a misure pVT: l’intervallo di temperatura di raffreddamento infatti raggiunge i 350°C, aspetto che consente di avere una velocità di raffreddamento fino a 25K/min, che risulta anche superiore all’intervallo richiesto nella ISO 17744 per dispositivi pVT a pistone che va da 5 a 20K/min.
Misura Isoterma o Isobarica?
I materiali plastici possono essere suddivisi in plastiche parzialmente cristalline (PE, PP) e amorfe (PS, PC), o materiali che possono mostrarsi in entrambi i modi come PA e PET. I materiali parzialmente cristallini mostrano una notevole differenza nel diagramma pVT a seconda che siano stati determinati in isoterma o in isobarica. Ad esempio, il tempo di ricristallizzazione in modalità isobarica è inferiore, con un raffreddamento più rapido e genera meno aree cristallizzate, che di conseguenza influenzano il volume specifico di transizione da liquido a solido. Generalmente la riduzione del restringimento aumenta con la velocità di raffreddamento, quindi con una velocità di raffreddamento maggiore abbiamo una riduzione della differenza tra isobare e isoterme nell’area di transizione (Figura 3).
Un metodo accurato ed affidabile
Nei nuovi sistemi Rheograph la risoluzione dello spostamento del pistone dei nuovi sistemi è migliorata di 500-600 volte rispetto alle vecchie generazioni. La risoluzione della serie Rheograph 20-120 è di 0,0000016mm, valore che permette di migliorare notevolmente la precisione nella determinazione del volume durante la misura pVT, rendendola paragonabile ai Dilatometri Gnomix pVT con una differenza inferiore all’1%. Nell’immagine 4 è possibile verificare questi dati.
La misura pVT inoltre è controllabile automaticamente dai sistemi Rheograph tramite il software di gestione che memorizza i dati, imposta le tolleranze ed è in grado di determinare i coefficienti del modello Tait in modo confrontabile ai dilatometri. La misura viene eseguita senza l’intervento dell’operatore e può essere impostata per lavorare over-night.
I reometri capillari della serie Rheograph di Goettfert hanno funzionalità ed accuratezza del tutto comparabili con i dilatometri pVT e si distinguono per l’elevata accuratezza di misura e le funzionalità disponibili.
