Misura della viscosità con il reometro capillare

Cosa si intende per viscosità

Quando parliamo di polimeri per viscosità intendiamo quella grandezza che lega la deformazione di scorrimento imposta, o meglio la variazione di velocità causata dalla forza di resistenza che viene opposta al mantenimento dello stato di scorrimento costante del fluido.

Più semplicemente, la shear viscosity (η) è direttamente proporzionale allo sforzo (т_w) ed inversamente proporzionale allo shear rate (γ’). Nei polimeri e nelle mescole in gomma è importante sottolineare che la viscosità non assume un valore costante, come invece accade nei fluidi newtoniani come olio e acqua, ma dipende dallo shear rate a cui il materiale viene sottoposto.

Determinazione della viscosità di un fluido

Per la determinazione della viscosità di un fluido, e quindi anche di un elastomero, proponiamo una tecnica nuova che permette di scomporre il comportamento in contributo elastico e viscoso. Questo metodo è stato sviluppato con il Reometro Capillare 75 di Göttfert, un reometro che permette di realizzare molte tipologie di misure grazie alla sua versatilità.

Proprietà visco-elastiche di un polimero

I sistemi di misura della viscosità storicamente si dividevano in funzione al tipo di materiale da misurare.

Per mescole in gomma generalmente è sempre stato utilizzato il plastometro Mooney, mentre per i polimeri il viscosimetro capillare. Negli ultimi decenni le esigenze industriali hanno portato ad un sempre maggiore utilizzo dei reometri capillari, molto più funzionali rispetto ai plastomeri.

Il primo reometro capillare ad eseguire misure di viscosità per le mescole in gomma fu proprio un sistema di Göttfert, il Rheovulcameter, che grazie al design innovativo della camera non rendeva più necessaria l’estrusione a freddo dei provini, ma era sufficiente introdurre una piccola quantità di mescola per ottenere in modo immediato la misura. Generalmente per eseguire la misura viene impostata la velocità di avanzamento del pistone che viene tenuta costante, quindi il materiale fluisce con una portata Q (in mm₃/s) che rappresenta proprio lo shear rate apparente (γ’). Una volta stabilizzata la pressione (P) che rappresenta la caduta di pressione all’interno del capillare, il valore che si ottiene è lo sforzo di taglio (т_w). Da questi dati si calcola la viscosità partendo dall’equazione:

Il metodo proposto chiamato OSCAR (Oscillating Shear Capillary Rheometry) dimostra sperimentalmente che la caduta di pressione nel capillare (P) è proporzionale alla lunghezza del capillare stesso non solo in condizioni di moto stazionario, e quindi con velocità di avanzamento del pistone costante, ma anche in qualsiasi altra condizione o regime di moto e quindi è sempre possibile misurare lo sforzo di taglio in un determinato istante. Con questo metodo a shear rate oscillante la velocità di avanzamento del pistone varia in modo continuo così da creare una forma d’onda continua sinusoidale. L’equazione diventerà quindi:

Per effettuare le misure è stato utilizzato lo strumento Rheograph 75 di Göttfert dotato di tre capillari di lunghezza diversa e diametro costante per la correzione di Bagley, ognuno dei quali dotato di trasduttore di pressione con acquisizione del segnale ogni 0.2s. Il materiale utilizzato per lo studio è il polistirene (PS) e i risultati sono riportati nel grafico dove è chiaro l’andamento sinusoidale dello shear rate in funzione del tempo. Tramite l’azionamento del pistone e l’andamento dello sforzo di taglio alla parete il processo può essere scomposto in una serie di Fourier come nella seguente equazione:

dove т_d è il wall shear stress dinamico ed è il valore costante che т_w assume a zero shear rate durante il ciclo.

La vera rivoluzione di questo metodo è racchiusa proprio in questa equazione dove è chiaro che l’aver applicato un campo sinusoidale ci permette non solo di avere informazioni sulle proprietà viscose dei materiali ma anche la loro componente elastica in flusso. Il modello matematico ottenuto con i dati è applicabile sia con mescole in gomma che con polimeri granulari. La tecnica OSCAR quindi permette di capire a fondo le caratteristiche di un polimero scomponendo il suo comportamento in flusso in contributi elastici e viscosi e quindi è impiegata per comparare le performance di estrudibilità in filiera.

È stato scelto lo strumento Rheograph 75 perché permette la regolazione della velocità del pistone da una velocità minima di 0.00004 mm/s fino alla velocità massima di 40 mm/s; inoltre l’alta risoluzione e velocità dei nuovi trasduttori di pressione CAN-Bus permettono un campionamento ad alta frequenza consentendo al sistema OSCAR di ottenere dati precisi e con la densità necessaria per il calcolo matematico.

Inoltre il sistema di script automatico del software LabRheo permette l’esecuzione delle prove OSCAR in maniera totalmente automatica.