Granulometria laser: i vantaggi dell’analisi a secco
Analisi dei prodotti farmaceutici con granulometria laser a secco con sistema Helos equipaggiato con RODOS e ASPIROS
Tradizionalmente l’analisi granulometrica, mediante diffrazione laser di prodotti micronizzati, è sempre stata eseguita ad umido. Nello specifico, il prodotto in polvere viene sospeso in un solvente, poi vengono applicate alla sospensione ottenuta diverse forze tra cui ultrasuoni, agitazione meccanica e aggiunta di additivi disperdenti per garantire una dispersione efficace del prodotto nelle sue particelle primarie.
La nostra esperienza trentennale ci ha dato modo di proporre in diverse situazioni l’approccio analitico “a secco”, anche nel caso di prodotti micronizzati, garantendo non solo affidabilità analitica, ma un’analisi più pulita e sicuramente più economica. Infatti la possibilità di trattare il prodotto tal quale, ci consente di ridurre al minimo i tempi analitici (esecuzione di una replica analitica in meno di 10 secondi), eliminare i costi di smaltimento dei solventi utilizzati per le analisi ad umido e limitare al massimo l’errore analitico correlato alla manipolazione del campione. Inoltre, in queste condizioni, il dato ottenuto ha una rilevanza analitica decisamente superiore.
Vantaggi dell’analisi a secco
Il primo aspetto, in questo contesto, è di natura prettamente statistica: se in un’analisi a umido di un prodotto micronizzato si analizzano tipicamente quantità di prodotto decisamente basse (pochi mg), “a secco” è possibile gestire quantità di campione che vanno dai pochi mg alle centinaia/migliaia di g, senza che esista un limite superiore alla quantità di prodotto analizzabile. Ovviamente, se il batch in questione è composto da tonnellate di prodotto, la rappresentatività statistica ottenuta dall’analisi di 100 g di prodotto è sicuramente superiore rispetto a quella ottenibile dall’analisi di 100 mg di prodotto.
Il secondo aspetto riguarda la manipolazione del campione. Fondamentalmente una minore manipolazione del campione corrisponde ad una maggiore accuratezza del risultato analitico, in quanto, la condizione ideale è quella di analizzare il campione tal quale, riducendo al minimo eventuali effetti collaterali dovuti ai trattamenti preliminari. Nel caso specifico dell’analisi granulometrica va considerato, ad esempio, che il prodotto di solubilità (Kps) di un qualsiasi campione può essere prossimo a 0 ma mai uguale a 0. Questo significa, ad esempio, che il carbonato di calcio va considerato molto poco solubile in acqua ma non insolubile.
La ripercussione sull’analisi granulometrica ad umido potrebbe essere una sovra-stima della granulometria del prodotto. Infatti, nel momento in cui si prepara una sospensione di CaCO3 in acqua, ciò che avviene è che le particelle più fini del prodotto possano essere soggette a solvatazione/dissoluzione, diventando quindi irrilevanti per il granulometro. Ovviamente questo tipo di controindicazione non si presenta con l’analisi a secco.
RODOS E ASPIROS
Grazie al suo design unico, il sistema di dispersione a gas compresso RODOS associato al granulometro laser HELOS permette di disperdere le polveri in modo estremamente efficace garantendo le massime riproducibilità ed accuratezza analitica. Inoltre, con il sistema di microdosaggio ASPIROS è possibile caricare l’eventuale campione pericoloso all’interno di vial dedicate. L’analisi viene poi gestita totalmente in automatico, senza che l’operatore soffra alcun tipo di esposizione.
ASPIROS può essere montato direttamente sul sistema di dispersione RODOS. Il campione viene pesato all’interno di vials, in ambienti dedicati (glove box o cappe aspiranti) e una volta chiuso viene posizionato nell’ASPIROS che provvede a stappare il vial e a somministrare il campione al sistema di dispersione RODOS. Come opzione è possibile installare un lettore di codice a barre in grado di identificare automaticamente i singoli vials. La velocità di movimento del vial contenente il campione all’interno dell’ASPIROS è regolabile via software o dal display alfanumerico.
Sympatec offre la possibilità di scegliere fino a 8 ottiche di misura, ognuna specifica per un determinato range dimensionale. In questo modo è possibile costruire una configurazione strumentale totalmente dedicata all’applicazione di interesse. Il sistema di dispersione RODOS è interamente costruito in acciaio rinforzato ed è in grado di gestire flussi di gas fino a 200 l/min. La durata di ogni analisi è compresa tra un minimo di 10 sec ed un massimo di 30 includendo la pulizia automatica. In questo modo è possibile realizzare fino a 60 misure in 1 ora garantendo la massima ripetibilità, la completa dispersione del campione ed una pulizia affidabile ed automatica del sistema.
Il sistema così composto, infine, è perfettamente conforme a tutte le richieste della FDA cfr 21 parte 11 ed è dotato di tutta la documentazione necessaria, avendo SYMPATEC una notevole esperienza nel settore farmaceutico.
