{"id":7174,"date":"2025-02-25T15:39:48","date_gmt":"2025-02-25T15:39:48","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=7174"},"modified":"2025-08-15T03:28:39","modified_gmt":"2025-08-15T03:28:39","slug":"determinazione-del-toc-nei-campioni-di-salamoia-provenienti-dal-processo-di-desalinizzazione-del-petrolio-grezzo","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2025\/02\/25\/determinazione-del-toc-nei-campioni-di-salamoia-provenienti-dal-processo-di-desalinizzazione-del-petrolio-grezzo\/","title":{"rendered":"Determinazione del TOC nei campioni di salamoia provenienti dal processo di desalinizzazione del petrolio grezzo"},"content":{"rendered":"<p>Il petrolio grezzo contiene sale, sia disciolto nell\u2019acqua sia sotto forma di cristalli. Poich\u00e9 il contenuto di sale pu\u00f2 portare alla formazione di precipitati e, di conseguenza, causare problemi durante la raffinazione, accelerando i processi di corrosione o la degradazione del catalizzatore, il petrolio grezzo viene sottoposto a un processo di desalinizzazione.<\/p>\n<div style=\"overflow:hidden;height:1px;\">\n<a href=\"https:\/\/www.jbros.co.kr\">\uc2dc\uacc4 \ub808\ud50c\ub9ac\uce74<\/a>\n<\/div>\n<p>Il sottoprodotto di questo processo \u00e8 la salamoia, un&#8217;acqua con concentrazioni saline che possono raggiungere il 26% di NaCl (con quantit\u00e0 minori di CaCl\u2082 e MgCl\u2082). La salamoia prodotta durante un processo petrolchimico pu\u00f2 diventare una materia prima in altri contesti industriali. Ad esempio, \u00e8 un ottimo agente refrigerante nell&#8217;industria alimentare o nei processi di sghiacciamento.<\/p>\n<p>Uno dei criteri di qualit\u00e0 per caratterizzare una salamoia \u00e8 il suo contenuto di TOC (Total Organic Carbon). Viceversa, una delle criticit\u00e0 a livello strumentale nella determinazione del TOC in questo tipo di campioni \u00e8 l\u2019esposizione dei componenti in quarzo (tubo di combustione) e del catalizzatore ai sali.<\/p>\n<p>Generalmente, l\u2019analisi del TOC viene eseguita mediante ossidazione a 800 \u00b0C in un tubo di quarzo con un catalizzatore al platino. Questa temperatura rappresenta purtroppo anche il punto di fusione del NaCl. Eventuali depositi di sale all&#8217;interno del tubo di combustione possono causare la devetrificazione del quarzo, un rapido consumo del catalizzatore al platino e blocchi del flusso di gas, comportando quindi elevati costi di manutenzione.<\/p>\n<p>Per ottenere risultati affidabili con un sistema stabile nel tempo, <strong>Analytik Jena<\/strong> ha progettato un kit per la gestione di matrici altamente saline, il <strong>Salt Kit<\/strong>, che aumenta la durata delle parti pi\u00f9 esposte dell&#8217;analizzatore. Il Salt Kit \u00e8 costituito da:<\/p>\n<ul>\n<li>un tubo di combustione progettato per resistere all&#8217;attacco dei sali e minimizzare la formazione di depositi salini,<\/li>\n<li>un particolare ago per garantire un\u2019elevata resistenza alla corrosione,<\/li>\n<li>una trappola specifica per il sale per proteggere il catalizzatore,<\/li>\n<li>un riempimento per il tubo di combustione studiato appositamente per queste applicazioni.<\/li>\n<\/ul>\n<p>In combinazione con una temperatura di combustione pi\u00f9 bassa, inferiore al punto di fusione dei Sali, \u00e8 stato dimostrato che il <strong>Salt Kit<\/strong> fornisce risultati di analisi affidabili, migliora la stabilit\u00e0 a lungo termine dello strumento e riduce significativamente la necessit\u00e0 di manutenzione.<\/p>\n<p><strong>Studio Applicativo<\/strong><\/p>\n<p>La determinazione del TOC \u00e8 stata effettuata utilizzando il metodo <strong>NPOC<\/strong> sul <strong>multi N\/C 3300<\/strong>. Il metodo <strong>NPOC (Non-Purgeable Organic Carbon)<\/strong> \u00e8 preferibilmente utilizzato quando non si prevede la presenza di composti organici volatili o di un elevato contenuto di TIC (carbonio inorganico) nel campione.<\/p>\n<p>Per la determinazione del NPOC, i campioni sono stati prima acidificati e successivamente trattati con insufflazione di gas ausiliario per allontanare la parte inorganica.<br \/>\nDopo la rimozione del TIC, il campione \u00e8 stato quindi iniettato direttamente nel tubo di combustione dotato di <strong>Salt Kit<\/strong> per la determinazione della frazione organica tramite ossidazione ad alta temperatura. L&#8217;anidride carbonica prodotta \u00e8 stata successivamente trasferita al rivelatore <strong>FR-NDIR (focus radiation non-dispersive infrared)<\/strong>. Sono stati analizzati due campioni di salamoia acidificati con una soluzione <strong>2 M di HCl<\/strong>.<\/p>\n<p><strong>Preparazione del campione<\/strong><\/p>\n<p>I due campioni di salamoia sono stati conservati in frigorifero a circa 4 \u00b0C fino al momento della misura. Dopo averli riportati a temperatura ambiente, sono stati diluiti con acqua ultrapura e acidificati.<\/p>\n<p>Per testare la stabilit\u00e0 a lungo termine dell&#8217;analizzatore con campioni ad alto carico salino, \u00e8 stato preparato anche un campione di <strong>salamoia sintetica<\/strong>, diluito, acidificato e addizionato con <strong>2 mL di soluzione madre di TOC<\/strong>. La concentrazione finale di TOC in questa soluzione risultava pari a <strong>2 mg\/L<\/strong>.<br \/>\nLa curva di calibrazione ottenuta con una soluzione di ftalato acido di potassio \u00e8 riportata in Figura 1.<\/p>\n<p><img loading=\"lazy\" class=\"aligncenter size-full wp-image-7176\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ddd.jpg\" alt=\"\" width=\"1167\" height=\"573\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ddd.jpg 1167w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ddd-300x147.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ddd-1024x503.jpg 1024w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ddd-768x377.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 1167px) 100vw, 1167px\" \/><\/p>\n<p><strong>Figura 1<\/strong>: Curva di calibrazione 0,5 \u2013 10 mg\/L TOC e caratteristiche della calibrazione: LOD = 0,026 mg\/L, LOQ = 0,103 mg\/L, R\u00b2 = 0,99997<\/p>\n<p><strong>\u00a0<\/strong><\/p>\n<p><strong>Risultati<\/strong><\/p>\n<p>I due campioni di salamoia sono stati analizzati in <strong>triplice replica<\/strong>.<br \/>\nLa salamoia sintetica addizionata con la soluzione di TOC \u00e8 stata iniettata e analizzata <strong>1000 volte<\/strong> in un test a lungo termine. I risultati dimostrano che il TOC nei campioni di salamoia pu\u00f2 essere determinato con un&#8217;ottima riproducibilit\u00e0.<\/p>\n<p><img loading=\"lazy\" class=\"aligncenter size-full wp-image-7175\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ggg.jpg\" alt=\"\" width=\"801\" height=\"474\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ggg.jpg 801w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ggg-300x178.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/ggg-768x454.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 801px) 100vw, 801px\" \/><\/p>\n<p><strong>Figura 2<\/strong>: Valori di TOC e deviazione standard della salamoia sintetica arricchita con 2 mg\/L su 1000 iniezioni di 0,5 mL ciascuna.<\/p>\n<p>L\u2019analisi a lungo termine della salamoia sintetica addizionata mostra che il sistema fornisce valori di TOC molto stabili per periodi prolungati. Questo aspetto \u00e8 illustrato nel diagramma in Figura 2, che riporta <strong>50 misurazioni consecutive<\/strong>, da cui \u00e8 stata calcolata la deviazione standard.<\/p>\n<p>La deviazione standard pi\u00f9 elevata misurata \u00e8 stata di <strong>0,03 mg\/L<\/strong> (n=50), corrispondente a un <strong>RSD massimo dell&#8217;1,5%<\/strong>. L\u2019<strong>RSD calcolato su tutti i 1000 valori misurati \u00e8 stato del 2%<\/strong>, sottolineando l\u2019eccellente stabilit\u00e0 del sistema analitico.<\/p>\n<p>La <strong>Figura 3<\/strong> mostra il <strong>Salt Kit<\/strong> prima e dopo le analisi. Il sale introdotto si raccoglie quasi completamente nel crogiolo di quarzo sopra il catalizzatore, evitando la perdita di prestazioni.<\/p>\n<p><img loading=\"lazy\" class=\"aligncenter size-full wp-image-7177\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/errd.jpg\" alt=\"\" width=\"970\" height=\"403\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/errd.jpg 970w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/errd-300x125.jpg 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2025\/02\/errd-768x319.jpg 768w\" sizes=\"(max-width: 970px) 100vw, 970px\" \/><\/p>\n<p><strong>Figura 3<\/strong>: Salt Kit: Sulla sinistra tubo di quarzo appena riempito; al centro dopo il caricamento di pi\u00f9 di 7 g di sale; sulla destra crogiolo per il sale nuovo e dopo le analisi.<\/p>\n<p>Il crogiolo pu\u00f2 essere svuotato e pulito in pochi passaggi una volta che il tubo di combustione si \u00e8 raffreddato. Allo stesso tempo, il catalizzatore e il tubo possono essere risciacquati con acqua ultrapura e successivamente asciugati. Anche dopo numerose iniezioni di salamoia, la devetrificazione del tubo \u00e8 risultata estremamente bassa, permettendo di presumere una lunga durata operativa.<\/p>\n<p>L\u2019integrazione del <strong>Salt Kit<\/strong> con il <strong>multi N\/C 3300<\/strong> si \u00e8 dimostrata ideale per l\u2019analisi del TOC in campioni ad <strong>alto contenuto di sale<\/strong>, come salamoie e acqua di mare. La stabilit\u00e0 dei valori misurati \u00e8 garantita anche in presenza di carichi salini elevati, rendendo l\u2019analisi <strong>affidabile ed economica<\/strong> per la determinazione del TOC in matrici complesse.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Il petrolio grezzo contiene sale, sia disciolto nell\u2019acqua sia sotto forma di cristalli. 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