{"id":7170,"date":"2025-02-25T15:37:12","date_gmt":"2025-02-25T15:37:12","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=7170"},"modified":"2025-08-15T03:29:27","modified_gmt":"2025-08-15T03:29:27","slug":"determinazione-delle-impurezze-di-origine-organica-toc-nelle-materie-prime-per-la-produzione-di-catodi-delle-batterie-agli-ioni-di-litio-lib","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2025\/02\/25\/determinazione-delle-impurezze-di-origine-organica-toc-nelle-materie-prime-per-la-produzione-di-catodi-delle-batterie-agli-ioni-di-litio-lib\/","title":{"rendered":"Determinazione delle impurezze di origine organica (TOC) nelle materie prime per la produzione di catodi delle batterie agli ioni di litio (LIB)"},"content":{"rendered":"

cella. Il principale costo relativo alla produzione di una batteria \u00e8 dato dalle materie prime utilizzate, in particolare quelle necessarie per la costituzione del catodo<\/strong>, che \u00e8 solitamente il componente pi\u00f9 costoso dell\u2019intera batteria.<\/p>\n

Per la produzione del catodo, il materiale attivo che immagazzina gli ioni di litio viene applicato su un foglio di alluminio. La composizione del materiale attivo pu\u00f2 variare ed \u00e8 oggetto di ricerche finalizzate a rendere le LIB pi\u00f9 potenti e con una maggiore capacit\u00e0 energetica. Attualmente, per la produzione del catodo vengono utilizzati: NMC<\/strong> (ossidi di litio, nichel, manganese e cobalto), NCA<\/strong> (ossido di litio, nichel, cobalto e alluminio), LFP<\/strong> (fosfato di ferro e litio) e LMO<\/strong> (ossido di litio e manganese). La produzione dei materiali attivi \u00e8 solitamente un processo a pi\u00f9 stadi, i cui materiali di partenza sono solitamente i sali dei metalli caratteristici.<\/p>\n

Ad esempio, per la produzione di NMC vengono utilizzati solfato di nichel, solfato di manganese, solfato di cobalto e carbonato di litio (o idrossido di litio). Questi sali devono essere “compatibili con le batterie”, ossia devono possedere un\u2019elevata purezza. Maggiore \u00e8 la purezza, minore \u00e8 il rischio che si formino fasi elettrochimicamente inerti che potrebbero impedire il trasporto degli ioni di litio, riducendo cos\u00ec la capacit\u00e0 reversibile e compromettendo le prestazioni della batteria.<\/p>\n

Mentre le concentrazioni di tracce di impurezze metalliche vengono solitamente determinate mediante ICP-OES, il parametro di somma TOC (carbonio organico totale)<\/strong> \u00e8 quello pi\u00f9 rappresentativo per la determinazione delle impurezze organiche. Per la determinazione del TOC, il sale da analizzare viene sciolto in acqua ad elevato grado di purezza e successivamente analizzato tramite un analizzatore TOC per campioni liquidi.<\/p>\n

Per la determinazione del TOC, \u00e8 possibile ricorrere a due tipologie di ossidazione del campione: a elevata temperatura o mediante una sorgente UV. La digestione ad alta temperatura seguita da un rilevatore NDIR (Non-Dispersive Infrared Radiation), che quantifica l\u2019anidride carbonica formatasi durante l\u2019ossidazione dei composti organici, \u00e8 il metodo pi\u00f9 diffuso. Tuttavia, matrici altamente saline possono causare un\u2019usura rapida del tubo di combustione e del catalizzatore al suo interno, a causa della formazione di ossidi e alla deposizione di sali.<\/p>\n

Questo articolo presenta una soluzione per ridurre in modo considerevole il carico di sale e, quindi, l\u2019usura del sistema, utilizzando uno speciale kit disponibile sui sistemi Analytik Jena<\/strong> della serie multi N\/C 3300<\/strong>.<\/p>\n

Sistema analitico<\/strong>
\nLa determinazione del TOC \u00e8 stata effettuata utilizzando il metodo NPOC, preferibile quando il campione non ha un carico elevato di composti organici volatili.
\nPer la determinazione del NPOC, i campioni vengono acidificati a pH \u22642<\/strong> (tramite HCl 2M). Questa fase preparativa permette la decomposizione di carbonati e bicarbonati, con conseguente formazione di CO2 che pu\u00f2 essere allontanata grazie a una fase di purging con gas ausiliario.
\nDopo la rimozione del TIC (carbonio inorganico totale), il campione viene analizzato direttamente all\u2019interno del tubo di combustione dotato di Salt Kit. I composti organici vengono completamente ossidati ad alte temperature e l\u2019anidride carbonica formata in questo processo viene trasferita al rilevatore FR-NDIR (focus radiation non-dispersive infrared)<\/strong>. Dopo una calibrazione preliminare, il contenuto di TOC del campione viene espresso in mg\/L.<\/p>\n

Tutti i sali analizzati, ad eccezione del carbonato di litio, avevano un\u2019ottima solubilit\u00e0 in acqua, maggiore di 300 g\/L. La concentrazione di TOC prevista nei sali, invece, era inferiore ai 20 mg\/kg; quindi, sono state preparate soluzioni da 100 g\/L per mantenere il carico della matrice il pi\u00f9 basso possibile senza influenzare l\u2019affidabilit\u00e0 dell\u2019analisi.
\nVista la minore solubilit\u00e0 in acqua del carbonato di litio, \u00e8 stata utilizzata una soluzione 2M di HCl per preparare questa soluzione. La concentrazione finale di HCl in questa soluzione era quindi 1 mol\/L.<\/p>\n

\nreplica orologi<\/a>\n<\/div>\n

Le soluzioni cos\u00ec preparate hanno consentito una riduzione ulteriore delle concentrazioni di sale a 50 g\/L e 25 g\/L. Un\u2019eccezione a quanto sopra \u00e8 stato il solfato di nichel, per il quale si \u00e8 riscontrato un valore di TOC molto basso; quindi, la concentrazione \u00e8 stata aumentata a 400 g\/L per ottenere una determinazione attendibile del TOC.<\/p>\n

L’analizzatore TOC \u00e8 stato calibrato utilizzando soluzioni standard di potassio idrogeno ftalato in acqua nell’intervallo di concentrazione da 0,5 mg\/L a 5 mg\/L TOC. Per queste determinazioni \u00e8 stato utilizzato il Salt Kit<\/strong>, caratterizzato da un tubo di combustione in quarzo con materiali di riempimento e una testa del tubo progettati specificamente per queste matrici.<\/p>\n

\"\"<\/p>\n

La temperatura di combustione \u00e8 stata selezionata in modo tale da garantire la completa decomposizione di tutti i composti organici e impedire la formazione di fusioni di ossidi e sali che renderebbero rapidamente inutilizzabile il riempimento del tubo di combustione.<\/span><\/p>\n

I risultati analitici di tutte le soluzioni saline e di tutte le soluzioni arricchite sono riassunti nella Tabella 1. <\/span><\/p>\n

\"\"<\/p>\n

Tabella 1<\/span><\/b>: Risultati della determinazione del TOC nella soluzione salina<\/span><\/p>\n

I risultati dimostrano che il TOC nelle soluzioni saline pu\u00f2 essere determinato con ottima precisione e accuratezza. La deviazione standard dei campioni \u00e8 inferiore al 5%, anche su bassi contenuti di TOC.<\/span><\/p>\n

Il sistema multi N\/C 3300 \u00e8 un analizzatore TOC ideale per la determinazione di diverse matrici. Grazie alle sue elevate prestazioni, le soluzioni saline da analizzare possono essere preparate in concentrazioni molto basse, mantenendo il carico della matrice per l\u2019analizzatore basso, garantendo comunque analisi del TOC affidabili. Il sistema offre anche la possibilit\u00e0 di impostare una temperatura di combustione inferiore per preservare il tubo di combustione.<\/span><\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

cella. Il principale costo relativo alla produzione di una batteria \u00e8 dato dalle materie prime utilizzate, in particolare quelle necessarie per la costituzione del catodo, che \u00e8 solitamente il componente pi\u00f9 costoso dell\u2019intera batteria. 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