{"id":6962,"date":"2024-07-08T13:54:15","date_gmt":"2024-07-08T13:54:15","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=6962"},"modified":"2024-12-22T02:48:40","modified_gmt":"2024-12-22T02:48:40","slug":"determinazione-degli-eox-in-suoli-e-rifiuti-secondo-din-38414-17-ed-epa-9023","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2024\/07\/08\/determinazione-degli-eox-in-suoli-e-rifiuti-secondo-din-38414-17-ed-epa-9023\/","title":{"rendered":"Determinazione degli EOX in suoli e rifiuti secondo DIN 38414-17 ed EPA 9023"},"content":{"rendered":"\n

Ci sono molte sostanze dannose per l\u2019ambiente che contribuiscono alla concentrazione di composti organici alogenati, ne fanno parte infatti i detergenti, le vernici, gli smacchiatori, i cosmetici e moltissimi altri prodotti di uso comune. Il mezzo che permette una rapida diffusione di tutte queste sostanze inquinanti nell\u2019ambiente \u00e8 sicuramente l\u2019acqua reflua, che successivamente pu\u00f2 avere interazioni con il terreno e conseguente cessione di queste sostanze che possono essere assorbite poi anche dalle piante con conseguenze imprevedibili sugli ecosistemi. <\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Poich\u00e9 \u00e8 molto difficile identificare tutti i singoli alogeni legati in matrici ambientali come acqua, fanghi o suolo, si ricorre ai cosiddetti \u201cparametri somma\u201d come gli Alogeni Organici Adsorbibili <\/a>(AOX), gli Alogeni Organici Estraibili (EOX) e gli Alogeni Organici Totali (TOX). Questi parametri si sono affermati come indicatori ambientali in molti paesi non solo europei. Mentre il parametro AOX viene spesso utilizzato per rilevare contaminanti organici legati agli alogenuri nelle acque, la determinazione dell’EOX viene utilizzata principalmente per campioni solidi (suolo, sedimenti, rifiuti, ecc.). Gli EOX rappresentano i composti organici alogenati estratti con solvente da matrici solide o liquide. La maggior parte delle sostanze organiche incluse in questo parametro sono state classificate come inquinanti particolarmente pericolosi (inquinanti prioritari), quindi la determinazione del loro contenuto nel suolo fornisce una buona stima del livello di inquinamento ambientale. I campioni solidi hanno spesso concentrazioni di EOX molto basse (< 1 mg\/kg), ma possono capitare situazioni in cui alcuni campioni hanno concentrazioni estremamente elevate ed \u00e8 quindi molto importante poter disporre di uno strumento affidabile che riesca a gestire valori estremamente variabili.<\/p>\n\n\n\n

Preparazione del campione<\/strong><\/em><\/p>\n\n\n\n

L’estrazione degli EOX <\/a>da un campione solido pu\u00f2 essere effettuata utilizzando come solvente n-esano, iso-esano, cicloesano, etere di petrolio (secondo DIN 38414-17) o acetato di etile (secondo EPA 9023). Il nostro approccio \u00e8 stato quello di preparare tutti i campioni secondo la procedura descritta nel metodo standard DIN 38414-17: i campioni (circa 10 g) vengono prima liofilizzati, poi macinati fino a ottenere particelle di dimensioni comprese tra 0 e 2 mm. Successivamente, l’estrazione viene eseguita utilizzando 75 mL di n-esano in un sistema Soxhlet<\/a> per 8 ore.<\/p>\n\n\n\n

Infine, il volume dell’estratto \u00e8 stato ridotto a meno di 10 mL con evaporatore in flusso di azoto<\/a>,<\/strong> trasferito in un matraccio e portato a volume con n-esano. Gli estratti ottenuti sono stati utilizzati per la fase analitica.<\/p>\n\n\n\n

Fase Analitica<\/em><\/strong><\/p>\n\n\n\n

Il contenuto di EOX dei campioni \u00e8 stato determinato utilizzando l’analizzatore multi X 2500<\/strong><\/a> in modalit\u00e0 orizzontale. L’introduzione del campione \u00e8 stata eseguita automaticamente da un campionatore autoX 112<\/strong>.<\/p>\n\n\n\n

Le aliquote del campione sono state iniettate automaticamente mediante siringa da 100 \u00b5l su navicella in quarzo rivestita con filtri in microfibra di quarzo, per una migliore gestione del campione liquido nella fase di combustione. Il trasferimento della navicella nella fornace di combustione \u00e8 stato controllato tramite Flame Sensor<\/strong>, un sensore di fiamma che determina automaticamente la velocit\u00e0 ottimale di introduzione in base all\u2019infiammabilit\u00e0 del campione. Ci\u00f2 garantisce un’evaporazione e una combustione sicura e controllata e previene la formazione di incombusti.<\/p>\n\n\n\n

La combustione avviene in due fasi: nella prima il campione viene riscaldato fino a 1.050 \u00b0C in un’atmosfera di argon, che garantisce l’evaporazione dei composti volatili e la pirolisi dei composti organici pi\u00f9 pesanti; i gas ricchi di sostanza organica vengono poi digeriti in un’atmosfera ricca di ossigeno in quanto, nella seconda fase del processo, l\u2019argon viene completamente sostituito dall\u2019ossigeno. Questo garantisce che tutti i prodotti di pirolisi non volatili vengano convertiti in specie rilevabili. I prodotti gassosi della combustione sono poi essiccati con acido solforico concentrato e infine trasportati in una cella di titolazione micro-coulometrica per la determinazione degli alogeni.<\/p>\n\n\n\n

Per calibrare il sistema di analisi nell’intervallo di concentrazione da 0,05 a 10 mg\/L sono stati utilizzati standard di calibrazione liquidi a base di decaclorobifenile in n-esano. Le curve di calibrazione sono mostrate in figura 1.<\/p>\n\n\n\n

\"\"
 Figura 1: Curve di calibrazione per la determinazione degli EOX <\/em>
(intervallo alto e intervallo in tracce)<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n

I risultati e gli RSD sia dei campioni che degli standard di controllo sono riportati nelle Tabelle 1 e 2. I risultati mostrano l’ottima riproducibilit\u00e0 delle misure sia nell’intervallo di concentrazione inferiore a 0,5 mg\/kg che per concentrazioni pi\u00f9 elevate.<\/p>\n\n\n\n

Grazie all\u2019elevata sensibilit\u00e0 del sistema coulometrico e delle caratteristiche strumentali del multi X 2500 (LOD: 10 ng Cl assoluto), non \u00e8 necessario portare il campione a secchezza nella fase di evaporazione. Un ulteriore vantaggio di questo strumento \u00e8 la possibilit\u00e0 di lavorare sia in modalit\u00e0 orizzontale che verticale. Nella modalit\u00e0 orizzontale utilizzata in queste prove c\u2019\u00e8 il vantaggio di poter analizzare rolex replica<\/a> qualunque campione solido o liquido, volatile o altobollente nello stesso batch analitico grazie alla tecnologia Flame Sensor.<\/p>\n\n\n\n

\n\n\n\n\n\n\n
Campione<\/div><\/td>\n
Peso [g]<\/div><\/td>\n
Risultati EOX [mg\/kg]<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Suolo 1<\/div><\/td>\n
9.89<\/div><\/td>\n
0.33 \u00b1 0.024<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Suolo 2<\/div><\/td>\n
10.57<\/div><\/td>\n
0.23 \u00b1 0.023<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Suolo 3<\/div><\/td>\n
10.11<\/div><\/td>\n
0.19 \u00b1 0.008<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Rifiuto 1<\/div><\/td>\n
9.96<\/div><\/td>\n
16.22 \u00b1 0.36<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Rifiuto 2<\/div><\/td>\n
9.74<\/div><\/td>\n
6.35 \u00b1 0.10<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table>

 Tabella 1: Risultati riepilogativi delle misure dei campioni<\/em><\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n
\n\n\n\n
Control standard<\/div><\/td>\n
Valore Nominale EOX [mg\/L]<\/div><\/td>\n
Risultati EOX [mg\/L]<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
4-clorofenolo in n-esano<\/div><\/td>\n
10<\/div><\/td>\n
9.91 \u00b1 0.215<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
4-clorofenolo in n-esano<\/div><\/td>\n
1<\/div><\/td>\n
1.04 \u00b1 0.017<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table>

Tabella 2: Risultati riepilogativi degli standard di riferimento<\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

Conclusioni<\/em><\/strong><\/p>\n\n\n\n

Il multi X 2500 dotato di autoX 112 e della tecnologia Flame Sensor fornisce una soluzione veloce, sicura e affidabile per l’analisi di EOX negli estratti di suolo e di rifiuti. Vista l\u2019elevata variabilit\u00e0 delle concentrazioni che si possono osservare nell\u2019analisi degli EOX in relazione alla matrice, \u00e8 molto importante poter disporre di un sistema affidabile sia a concentrazioni molto basse che molto elevate.<\/p>\n\n\n\n

Grazie al controllo dell’ossidazione del campione mediante sensore di fiamma, l\u2019analisi \u00e8 ottimizzata sia in termini di tempo che di matrice ed \u00e8 garantita la combustione completa di ogni componente del campione senza formazione di residui incombusti.<\/p>\n\n\n\n

Grazie al campionatore multi-matrice autoX 112 \u00e8 possibile introdurre campioni solidi o liquidi, sia in modalit\u00e0 verticale che orizzontale per determinare AOX ed EOX in modo completamente automatico.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

E’ molto difficile identificare tutti i singoli alogeni legati in matrici ambientali come acqua, fanghi o suolo, si ricorre ai cosiddetti \u201cparametri somma\u201d come gli Alogeni Organici Adsorbibili (AOX), gli Alogeni Organici Estraibili (EOX) e gli Alogeni Organici Totali (TOX).<\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":6971,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[55],"tags":[391],"yoast_head":"\nDeterminazione degli EOX in suoli e rifiuti secondo DIN 38414-17 ed EPA 9023 - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"E' molto difficile identificare tutti i singoli alogeni legati in matrici ambientali come acqua, fanghi o suolo, si ricorre ai cosiddetti \u201cparametri somma\u201d come gli Alogeni Organici Adsorbibili (AOX), gli Alogeni Organici Estraibili (EOX) e gli Alogeni Organici Totali (TOX).\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2024\/07\/08\/determinazione-degli-eox-in-suoli-e-rifiuti-secondo-din-38414-17-ed-epa-9023\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Determinazione degli EOX in suoli e rifiuti secondo DIN 38414-17 ed EPA 9023 - 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