{"id":6671,"date":"2024-05-13T08:10:00","date_gmt":"2024-05-13T08:10:00","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=6671"},"modified":"2024-05-13T08:10:02","modified_gmt":"2024-05-13T08:10:02","slug":"determinazione-del-cloro-totale-e-del-cloro-legato-organicamente-nella-polpa-nella-carta-e-nella-polpa-secondaria-con-un-analizzatore-aox-secondo-iso-11480","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2024\/05\/13\/determinazione-del-cloro-totale-e-del-cloro-legato-organicamente-nella-polpa-nella-carta-e-nella-polpa-secondaria-con-un-analizzatore-aox-secondo-iso-11480\/","title":{"rendered":"Determinazione del cloro totale e del cloro legato organicamente nella polpa, nella carta e nella polpa secondaria con un analizzatore AOX secondo ISO 11480"},"content":{"rendered":"\n

In tutto il mondo, la domanda di carta aumenta ogni anno e la percentuale di carta riciclata,<\/strong> utilizzata per creare una nuova materia prima secondaria<\/strong> da riutilizzare per altri scopi, \u00e8 in costante crescita. Il componente principale della carta e del cartone \u00e8 la polpa<\/strong>, un materiale fibroso lignocellulosico ottenuto separando le fibre di cellulosa dal legno o dalle colture di fibre (come la paglia e la canapa) oppure, nel caso della carta riciclata, dai maceri di carta<\/strong> gi\u00e0 utilizzata anzich\u00e9 dalla cellulosa delle piante. In quest’ultimo caso si parla di polpa o fibra secondaria o riciclata. La produzione di polpa pu\u00f2 avvenire attraverso metodi meccanici o chimici. Nel processo di sbiancamento chimico<\/strong>, vengono utilizzati alcali (come, ad esempio, l’idrossido di sodio) per rimuovere la lignina che tiene unite le fibre.<\/p>\n\n\n\n

\"\"<\/figure><\/div>\n\n\n\n

Proporzioni pi\u00f9 elevate di lignina nella polpa rendono la carta fragile con l’invecchiamento e causano ingiallimento; quindi, vengono rimossi mediante un processo di sbiancamento. Tradizionalmente lo sbiancamento veniva effettuato con cloro gassoso<\/strong> ma negli ultimi anni \u00e8 stato sostituito da altri processi di sbiancamento a causa del suo elevato impatto ambientale.<\/p>\n\n\n\n

Oggi i principali metodi utilizzati sono il candeggio con biossido di cloro<\/strong> e ipoclorito<\/strong>, oppure con il perossido di idrogeno<\/strong> o l’ozono<\/strong>. L’uso di prodotti contenenti cloro negli agenti sbiancanti produce una quantit\u00e0 non trascurabile di composti organici del cloro, la maggior parte dei quali si trova nelle acque reflue del processo.<\/p>\n\n\n\n

Alcuni composti del cloro finiscono anche nel prodotto finale: la carta. Il contenuto cloro totale<\/strong> e il cloro legato organicamente<\/strong> rappresentano quindi caratteristiche di qualit\u00e0 importanti per la carta e forniscono informazioni sul processo di produzione e di sbiancamento. Se una carta \u00e8 indicata come “ECF” (Elementary Chlorine Free)<\/strong>, significa che il consumo di diossido di cloro \u00e8 ridotto al minimo attraverso l’uso di una delle seguenti fasi di sbiancamento o una loro combinazione: ossigeno, idrolisi acida a caldo, ozono a concentrazione media o alta, perossido di idrogeno a pressione atmosferica o pressurizzato, o una fase di diossido di cloro a caldo. L’etichetta “TCF” (Totally Chlorine Free)<\/strong> indica che la carta \u00e8 stata sbiancata utilizzando composti ricchi di ossigeno e completamente senza l’uso di composti a base di cloro.<\/p>\n\n\n\n

La carta pu\u00f2 anche avere un’ampia gamma di sigilli di qualit\u00e0 che forniscono informazioni sulle materie prime utilizzate e\/o sul processo di produzione o sbiancamento. Ad esempio, la carta che porta il sigillo di qualit\u00e0 tedesco Blue Angel<\/strong> \u00e8 prodotta al 100% con carta da riciclo e con un processo di sbiancamento senza cloro.<\/p>\n\n\n\n

Il monitoraggio del contenuto di cloro totale e di cloro legato organicamente nella polpa e nel prodotto finale \u00e8 di grande importanza sia per i produttori che per i consumatori. Il metodo ISO 11480<\/strong> descrive come effettuare l’analisi indicando due tecniche disponibili. La prima \u00e8 la combustione dei campioni in tubo di quarzo ad alta temperatura seguita dalla determinazione microcoulometrica<\/strong> dell’acido cloridrico formatosi durante la combustione, la seconda prevede la digestione del campione secondo Sch\u00f6niger<\/em> con successiva determinazione del cloruro mediante cromatografia ionica. Il metodo microcoulometrico presenta numerosi vantaggi per l’utente, come un elevato grado di automazione e un elevato grado di sicurezza nella combustione dei campioni.<\/p>\n\n\n\n

Determinazione del Cloro tramite multiX 2500<\/strong><\/p>\n\n\n\n

L’analizzatore AOX<\/a> Multi X 2500<\/strong> in configurazione orizzontale \u00e8 la soluzione ideale per determinare la concentrazione di cloro.<\/p>\n\n\n\n

I campioni di carta vengono prima frantumati grossolanamente e poi macinati in un mulino a sfere. Circa 10-30 mg dei campioni preparati in questo modo vengono pesati direttamente in una navicella di quarzo per l’analisi con il MultiX 2500<\/a>.<\/p>\n\n\n\n

La determinazione del contenuto di cloro organico richiede la rimozione del cloro legato inorganicamente (cloruri inorganici) mediante una fase di estrazione prima della combustione. A questo scopo, i campioni macinati vengono pesati (dai 10 ai 30 mg) in matracci da 250ml e si aggiungono 100 mL di stock solution di nitrato di sodio e 15 mg di carbone attivo. I campioni cos\u00ec preparati, vengono posti in agitazione per circa un\u2019ora e poi filtrati con filtri in policarbonato, precedentemente lavati con circa 25 mL della soluzione di nitrato. I filtri cos\u00ec attenuti vengono poi posizionati su navicelle di quarzo e analizzati direttamente nel sistema MultiX 2500.<\/p>\n\n\n\n

La calibrazione del sistema di analisi non \u00e8 necessaria poich\u00e9 la titolazione microcoulometrica \u00e8 un metodo di determinazione assoluto. Per verificare la funzionalit\u00e0 della cella di misura del coulometro \u00e8 sufficiente dosare direttamente in cella 50 \u00b5l di HCl 0,01 mol\/L. Questa procedura di controllo \u00e8 superata se il recupero \u00e8 nell’intervallo \u00b1 5% del valore nominale (secondo quanto richiesto dalla ISO 11480).<\/p>\n\n\n\n

La procedura nel suo complesso viene controllata utilizzando standard di controllo acquosi di acido 2-clorobenzoico<\/strong> precedentemente arricchito su carbone attivo. Secondo la norma ISO 11480 \u00e8 richiesto un intervallo di recupero compreso tra il 91% e il 110%.<\/p>\n\n\n\n

Lo strumento utilizzato per questo tipi di determinazione \u00e8 dotato di un sistema ABD (Automatic Boat Drive)<\/strong> per le navicelle. Con l\u2019utilizzo del sistema automatizzato di introduzione del campione \u00e8 possibile controllare il processo di combustione grazie al sistema brevettato Flame Sensor<\/strong>. Questo sistema regola automaticamente la velocit\u00e0 di introduzione in base all’intensit\u00e0 della combustione garantendo un’evaporazione e una combustione del campione sicura e controllata e previene la formazione di incombusti e altri prodotti.<\/p>\n\n\n\n

La combustione dei campioni avviene in due fasi. Nella prima fase, il campione viene riscaldato a<\/strong> 1.050 \u00b0C<\/strong> in un’atmosfera di<\/strong> argon<\/strong>, con conseguente vaporizzazione dei composti volatili e pirolisi dei composti organici poco volatili. I prodotti gassosi vengono completamente convertiti in HCl<\/strong> e altri prodotti di reazione (CO2<\/sub>, H2<\/sub>O, …) in un’atmosfera ricca di ossigeno<\/strong>. Nella seconda fase del processo, il tubo di combustione \u00e8 in atmosfera di ossigeno per garantire che tutti i prodotti di pirolisi non volatili siano convertiti nell’analita di interesse. I gas di combustione vengono essiccati con acido solforico concentrato ed infine trasferiti in una cella di titolazione microcoulometrica per la determinazione del cloro.<\/p>\n\n\n\n

Risultati<\/strong><\/p>\n\n\n\n

Le misure per la determinazione del cloro totale e per la determinazione del cloro legato organicamente prodotte da Analytik Jena sono state eseguite ciascuna in duplicato secondo la norma ISO 11480. I valori del bianco, i risultati dei campioni e gli standard di controllo sono elencati nella Tabella 1.<\/p>\n\n\n\n

\n\n\n\n\n\n\n
Campione<\/strong><\/div><\/td>\n
Concentrazione Cloro Totale \u00b1 SD<\/strong><\/div><\/td>\n
Concentrazione cloro legato a composti organici \u00b1 SD<\/strong><\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Bianco<\/div><\/td>\n
< 1 \u00b5g<\/div><\/td>\n
1.1 \u00b1 0.1 \u00b5g<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Carta (ECF)<\/div><\/td>\n
865 \u00b1 25 mg\/kg<\/div><\/td>\n
693 \u00b1 19 mg\/kg<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Carta (TCF)<\/div><\/td>\n
412 \u00b1 10 mg\/kg<\/div><\/td>\n
73 \u00b1 3 mg\/kg<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Carta Riciclata<\/div><\/td>\n
623 \u00b1 17 mg\/kg<\/div><\/td>\n
332 \u00b1 15 mg\/kg<\/div><\/td>\n<\/tr>\n
Standard di controllo,
100 \u00b5g\/L Cl<\/div><\/td>\n
\u2013<\/div><\/td>\n
96 \u00b1 2 \u00b5g\/L<\/div><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody><\/table>
Tabella 1 – Risultati della misura- <\/em>
Determinazione del contenuto di cloro totale e di cloro legato a composti organici<\/em><\/figcaption><\/figure>\n\n\n\n

I risultati ottenuti dimostrano che sia il contenuto di cloro totale che il contenuto di cloro legato organicamente in diversi tipi di carta possono essere determinati in modo affidabile e riproducibile utilizzando il metodo di combustione con determinazione coulometrica con l’analizzatore MultiX 2500. Secondo i requisiti della norma ISO 11480, i singoli valori di una doppia determinazione non devono discostarsi di oltre il 10% dal valore medio. Questo criterio \u00e8 soddisfatto per tutti i campioni. Il tempo medio di misura \u00e8 di ca. 8 minuti<\/p>\n\n\n\n

Conclusioni<\/strong><\/p>\n\n\n\n

Mentre per la digestione secondo Sch\u00f6niger e la successiva analisi degli alogeni mediante cromatografia ionica sono necessarie due fasi analitiche, il metodo di combustione con determinazione coulometrica ha il vantaggio di combinare la digestione e l\u2019analisi in una sola fase e in un unico sistema. La combustione seguita dal rilevamento coulometrico offre anche il vantaggio di un elevato grado di automazione, che pu\u00f2 aumentare significativamente la produttivit\u00e0 per i laboratori di routine. L’ampio intervallo di misura dinamico della cella coulometrica consente la determinazione di concentrazioni sia alte che basse di cloro totale e di cloro legato organicamente.<\/p>\n\n\n\n

Inoltre, oltre alla determinazione del cloro in campioni solidi come pasta di legno, carta e cartone, l’analizzatore AOX MultiX 2500 pu\u00f2 essere utilizzato anche per determinare il contenuto di AOX nelle acque reflue dell’industria della carta secondo ISO 9562<\/strong>.<\/a><\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Il componente principale della carta e del cartone \u00e8 la polpa, un materiale fibroso lignocellulosico ottenuto separando le fibre di cellulosa dal legno o dalle colture di fibre (come la paglia e la canapa) oppure, nel caso della carta riciclata, dai maceri di carta gi\u00e0 utilizzata anzich\u00e9 dalla cellulosa delle piante.<\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":6673,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[57],"tags":[391],"yoast_head":"\nDeterminazione del cloro totale e del cloro legato organicamente nella polpa, nella carta e nella polpa secondaria con un analizzatore AOX secondo ISO 11480 - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"Il componente principale della carta e del cartone \u00e8 la polpa, un materiale fibroso lignocellulosico ottenuto separando le fibre di cellulosa dal legno o dalle colture di fibre (come la paglia e la canapa) oppure, nel caso della carta riciclata, dai maceri di carta gi\u00e0 utilizzata anzich\u00e9 dalla cellulosa delle piante.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2024\/05\/13\/determinazione-del-cloro-totale-e-del-cloro-legato-organicamente-nella-polpa-nella-carta-e-nella-polpa-secondaria-con-un-analizzatore-aox-secondo-iso-11480\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Determinazione del cloro totale e del cloro legato organicamente nella polpa, nella carta e nella polpa secondaria con un analizzatore AOX secondo ISO 11480 - 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