{"id":6656,"date":"2024-05-10T08:27:20","date_gmt":"2024-05-10T08:27:20","guid":{"rendered":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/?p=6656"},"modified":"2024-05-31T09:55:32","modified_gmt":"2024-05-31T09:55:32","slug":"analisi-dei-metalli-preziosi-negli-scarti-elettronici-tramite-hr-icp-oes","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2024\/05\/10\/analisi-dei-metalli-preziosi-negli-scarti-elettronici-tramite-hr-icp-oes\/","title":{"rendered":"Analisi dei metalli preziosi negli scarti elettronici tramite HR ICP-OES"},"content":{"rendered":"\n<p>In un\u2019ottica di sempre maggiore sostenibilit\u00e0 bisogna sempre essere attenti nel valutare costi e benefici di un processo di produzione o di riciclo di un materiale.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2020\/10\/AJ_001_PlasmaQuant_9100_frontal_001-1-1024x895.jpg\" alt=\"\" class=\"wp-image-1689\" width=\"243\" height=\"223\"\/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>I rifiuti elettrici sono materiali difficili da smaltire vista la loro natura complessa, infatti possono causare un impatto ambientale piuttosto elevato. \u00c8 quindi molto interessante pensare a processi di riciclo di questi rifiuti, anche nell\u2019ottica di una maggiore sostenibilit\u00e0.<\/p>\n\n\n\n<p>Tra i componenti pi\u00f9 interessanti da riciclare nelle schede elettriche ci sono senza dubbio i metalli preziosi, utilizzati per la loro eccellente conduttivit\u00e0, durata e resistenza alla corrosione. Un riciclo efficiente di materiali elettrici permette quindi una riduzione delle attivit\u00e0 minerarie e la possibilit\u00e0 di preservare le risorse naturali.<\/p>\n\n\n\n<p>Ma quanto \u00e8 sostenibile un processo di riciclaggio delle schede elettriche?<\/p>\n\n\n\n<p>Il riciclo dei metalli preziosi dai rifiuti elettronici richiede attrezzature e competenze specializzate, i metalli devono essere estratti in modo sicuro ed efficiente, tutelando al tempo stesso la salute umana e l\u2019ambiente.<\/p>\n\n\n\n<p>I processi legati al riciclo dei materiali elettrici prevedono la raccolta e lo smistamento dei rifiuti e il successivo utilizzo di varie tecniche come la lisciviazione, la fusione e l&#8217;elettrolisi per recuperare i metalli preziosi. L\u2019impatto ambientale di queste tecnologie dipende dal metodo specifico utilizzato, del tipo e della quantit\u00e0 di materiali trattati e della fonte energetica adoperata.<\/p>\n\n\n\n<p>La lisciviazione chimica, per esempio, utilizza acidi e cianuro. Sebbene il processo sia efficace, pu\u00f2 generare prodotti di scarto tossici e danneggiare l&#8217;ambiente, qualora lo smaltimento non fosse gestito correttamente.<\/p>\n\n\n\n<p>Il processo di fusione prevede il riscaldamento e la fusione dei materiali per estrarre i metalli preziosi, ma richiede una quantit\u00e0 significativa di energia e pu\u00f2 generare emissioni sia di gas serra sia di altri inquinanti (nel caso la fonte di energia utilizzata fossero i combustibili fossili).<\/p>\n\n\n\n<p>L&#8217;elettrolisi prevede l&#8217;uso di una corrente elettrica per l\u2019estrazione. Il processo richiede una notevole quantit\u00e0 di energia e, se la fonte energetica non \u00e8 rinnovabile, comporta impatti ambientali significativi come l\u2019emissione di gas serra.<\/p>\n\n\n\n<p>Risulta quindi importantissimo valutare il contenuto di questi metalli prima di iniziare il processo di estrazione.<\/p>\n\n\n\n<p>Per la quantificazione in tracce dei metalli preziosi la tecnologia <a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/glossario\/icp-oes\/\">ICP-OES <\/a>garantisce sensibilit\u00e0 e affidabilit\u00e0. Un problema di molti sistemi <strong>ICP-OES<\/strong> in queste determinazioni \u00e8 la limitata sensibilit\u00e0 e le significative interferenze spettrali provenienti dalla matrice. Queste limitazioni non risultano critiche per Plasma Quant 9100 Elite di Analytik Jena, che pu\u00f2 tollerare senza sforzo i campioni metallurgici e offre stabilit\u00e0 a lungo termine.<\/p>\n\n\n\n<p>L&#8217;ottica ad alta risoluzione e il rilevatore CCD offrono un&#8217;eccellente risoluzione spettrale, che consente misure prive di interferenze e linee ben separate. Inoltre, consente una correzione automatica del fondo, molto stabile anche con matrici complesse.<\/p>\n\n\n\n<p><strong><strong>Preparazione del campione<\/strong><\/strong><\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"alignright size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/07\/ETHOSUPSK15.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-4117\" width=\"258\" height=\"214\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/07\/ETHOSUPSK15.png 590w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2022\/07\/ETHOSUPSK15-300x249.png 300w\" sizes=\"(max-width: 258px) 100vw, 258px\" \/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Circa 0,25 g di un campione di rifiuti elettronici finemente macinati vengono mineralizzati in un sistema Milestone\u00a0<strong><a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/preparazione-del-campione\/mineralizzazione\/ethos-up-con-rotore-a-15-posizioni\">EthosUP\u00a0<\/a><\/strong>con contenitori ad alta pressione. L\u2019aliquota prelevata viene posta nei contenitori per la\u00a0<a href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/glossario\/mineralizzazione\/\"><strong>digestione<\/strong><\/a>, vengono quindi aggiunti 2 ml di HNO<sub>3<\/sub>, 6 ml di HCl e 2 ml di HF. Il ciclo di digestione ha previsto una prima rampa di riscaldamento seguita poi da una isoterma e infine una fase di raffreddamento a temperatura ambiente prima di procedere alla apertura. Al vessel sono stati aggiunti 10 mL di una soluzione satura di H<sub>3<\/sub>BO<sub>3<\/sub>\u00a0per poi procedere al trasferimento della soluzione in provetta graduata in polipropilene. Il campione \u00e8 stato portato ad un volume finale di 50 mL con acqua e successivamente centrifugato. Il surnatante \u00e8 stato sottoposto ad analisi.<\/p>\n\n\n\n<p><strong>Determinazione in ICP OES<\/strong><\/p>\n\n\n\n<p>I campioni di rifiuti elettronici sono stati analizzati mediante ICP-OES ad alta risoluzione (HR) <strong><a href=\"https:\/\/fkv.it\/prodotti\/analisi-chimiche\/analisi-icp-oes-icp-ms\/pq9100-elite-plasma-ottico\">PlasmaQuant 9100 Elite<\/a><\/strong> dotato di un Kit HF. Sono stati determinati Ag, Au, Pd e Pt.<\/p>\n\n\n\n<p>Gli standard per la calibrazione sono stati preparati dalla stessa miscela acida, la robustezza del sistema \u00e8 stata testata su pi\u00f9 linee di emissione tramite test di recupero.<\/p>\n\n\n\n<p>Ad eccezione dell&#8217;Au 242, tutte le linee di emissione utilizzate erano prive di interferenze grazie all&#8217;ottica ad alta risoluzione del PlasmaQuant 9100 Elite. La sovrapposizione della linea diretta di Au 242 da parte del manganese \u00e8 stata corretta tramite il software CSI. I tassi di recupero per tutti i metalli erano compresi tra il 95% e il 110% e possono essere ulteriormente migliorati mediante l&#8217;uso di uno standard interno. In tabella 1 sono riportate le impostazioni strumentali.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-1.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-6658\" width=\"452\" height=\"492\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-1.png 396w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-1-276x300.png 276w\" sizes=\"(max-width: 452px) 100vw, 452px\" \/><figcaption><em>Tabella 1 &#8211; Impostazioni Strumentali<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p><strong>Risultati Analitici<\/strong><\/p>\n\n\n\n<p>\u00c8 noto che le linee di emissione del rame, del ferro e di altri metalli (abbondanti nella matrice elettronica) interferiscano con le linee analitiche di altri elementi. Nelle schede elettroniche \u00e8 particolarmente difficile la determinazione dei metalli preziosi e dei PGMs (Platinum group metals).<\/p>\n\n\n\n<p>Per superare i problemi applicativi appena descritti \u00e8 necessario utilizzare strumenti ad alta risoluzione con la capacit\u00e0 di separare le interferenze spettrali dalla linea analitica desiderata. I risultati qui presentati dimostrano chiaramente gli enormi vantaggi applicativi derivanti dall&#8217;alta risoluzione (2pm @200nm) del sistema <strong>PlasmaQuant 9100 Elite <\/strong>rispetto a strumenti con risoluzione inferiore. Questo strumento rende possibile scegliere le linee di analisi pi\u00f9 sensibili per la maggior parte degli elementi di indagine. La geometria del plasma e la rimozione efficace della coda fredda con argon permettono allo strumento di essere molto sensibile.<\/p>\n\n\n\n<p>Nonostante l\u2019elevata risoluzione del sistema, la riga di emissione pi\u00f9 sensibile dell\u2019oro a 242.795 nm non pu\u00f2 essere separata rispetto alla matrice complessa dei rifiuti elettronici. Sovrapponendo gli spettri dello standard di oro e del campione \u00e8 chiaro che i due spettri non sono esattamente alla stessa lunghezza d&#8217;onda e che la forma degli spettri di emissione \u00e8 diversa. Ci\u00f2 suggerisce che lo spettro del campione non \u00e8 relativo solo all\u2019oro (vedi Figura 2). Con l&#8217;aiuto della libreria di spettri disponibile nel software, \u00e8 stato possibile identificare il Mn a 242.794 nm come l&#8217;elemento interferente.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-4.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-6661\" width=\"597\" height=\"173\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-4.png 749w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-4-300x87.png 300w\" sizes=\"(max-width: 597px) 100vw, 597px\" \/><figcaption><em>Figura 2 -Spettri ad alta risoluzione di <strong>Au 242.795 nm <\/strong>originali (a sinistra) e corretti CSI (a destra), che mostrano l&#8217;interferenza del manganese sullo spettro dell&#8217;oro (rosso: campione, nero: standard di calibrazione 1 mg\/L Au, verde: correzione della linea di base (ABC)).<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>\u00c8 stata eseguita una correzione spettrale con uno spettro dell&#8217;interferente puro. Lo spettro di correzione \u00e8 stato ottenuto misurando uno standard di manganese diluito (ad esempio 100 mg\/L Mn) sulla linea analitica specifica da correggere. La Figura 3 mostra lo spettro e il modello di correzione a 242,795 nm. Applicando l&#8217;algoritmo CSI di correzione spettrale, questa linea spettrale dell\u2019oro altamente sensibile diventa accessibile per la quantificazione.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-5.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-6662\" width=\"604\" height=\"174\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-5.png 750w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-5-300x87.png 300w\" sizes=\"(max-width: 604px) 100vw, 604px\" \/><figcaption><em>Figura 3: Spettro di correzione di 100 mg\/L Mn (a sinistra) e modello di correzione CSI (a destra) (verde: 100 mg\/L Mn, blu: spettro del campione corretto)<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>I risultati sono mostrati nella Tabella 4 dove \u00e8 possibile verificare che tutti gli elementi esaminati mostrano valori di recupero compresi tra il 95 e il 110%.<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large is-resized\"><img loading=\"lazy\" src=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-6.png\" alt=\"\" class=\"wp-image-6663\" width=\"691\" height=\"266\" srcset=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-6.png 773w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-6-300x116.png 300w, https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/wp-content\/uploads\/2024\/05\/image-6-768x296.png 768w\" sizes=\"(max-width: 691px) 100vw, 691px\" \/><figcaption><em>1 &#8211; Valori di deviazione standard relativa ottenuti da 3 repliche per campione<br>2 &#8211; limiti strumentali di rilevabilit\u00e0 determinati con bianco di calibrazione<br>3 &#8211; limiti di rilevabilit\u00e0 del metodo riferiti a 0,25 g di campione in 50 mL<br>4 &#8211; il valore \u00e8 inferiore al limite di quantificazione della linea di emissione (LOQ = 3 x LOD), quindi il valore RSD \u00e8 influenzato dal rumore<\/em><\/figcaption><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>In sintesi, PlasmaQuant 9100 Elite \u00e8 particolarmente efficiente nella caratterizzazione dei rifiuti elettronici. Grazie all&#8217;alta risoluzione, all&#8217;elevata sensibilit\u00e0 e agli strumenti software avanzati, la determinazione dei metalli preziosi pu\u00f2 essere determinata con accuratezza in tali materiali.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>I rifiuti elettrici sono materiali difficili da smaltire vista la loro natura complessa, infatti possono causare un impatto ambientale piuttosto elevato. \u00c8 quindi molto interessante pensare a processi di riciclo di questi rifiuti, anche nell\u2019ottica di una maggiore sostenibilit\u00e0.<\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":6657,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":[],"categories":[440],"tags":[392,130],"yoast_head":"<!-- This site is optimized with the Yoast SEO plugin v15.0 - https:\/\/yoast.com\/wordpress\/plugins\/seo\/ -->\n<title>Analisi dei metalli preziosi negli scarti elettronici tramite HR ICP-OES - FKV<\/title>\n<meta name=\"description\" content=\"I rifiuti elettrici sono materiali difficili da smaltire vista la loro natura complessa, infatti possono causare un impatto ambientale piuttosto elevato. \u00c8 quindi molto interessante pensare a processi di riciclo di questi rifiuti, anche nell\u2019ottica di una maggiore sostenibilit\u00e0.\" \/>\n<meta name=\"robots\" content=\"index, follow, max-snippet:-1, max-image-preview:large, max-video-preview:-1\" \/>\n<link rel=\"canonical\" href=\"https:\/\/fkv.it\/strumentazionedalaboratorio\/2024\/05\/10\/analisi-dei-metalli-preziosi-negli-scarti-elettronici-tramite-hr-icp-oes\/\" \/>\n<meta property=\"og:locale\" content=\"it_IT\" \/>\n<meta property=\"og:type\" content=\"article\" \/>\n<meta property=\"og:title\" content=\"Analisi dei metalli preziosi negli scarti elettronici tramite HR ICP-OES - 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